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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pangyu

新虫 (小有名气)

[交流] 合成配体求助

我按着文献的方法合成bbi
        称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体，两者混合后溶于10mL DMSO中，溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时，温度控制在60℃，然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷，混合液继续控制60℃的温度，搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温，加入200mL蒸馏水，立即有白色的固体物质生成。  用蒸馏水洗涤，在空气中自然干燥后，就得到了白色的固体bbi
但是我的反应物加水之后没有白色沉淀生成 这怎么办呀
还有哪位高手合成过这个配体 能给我说一下在合成过称中的注意事项吗？
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1楼 2009-11-07 08:47:31
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我大概可以猜到lz要合成什么东西……是通过消去HCl得到咪唑的N和烷基相连的东东吧……

查查贝尔斯坦吧……

我看到还可以在DMF中做，以及用溴代烃做的……

一条路不行就换一条路吧


可以看看一下文献：

Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Li, Shun-Li; Zheng, Guo-Li
European Journal of Inorganic Chemistry,   2005 , p. 2174 - 2180

Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Ma, Ji-Cheng; Jia, Heng-Qing; Hu, Ning-Hai
European Journal of Inorganic Chemistry,   2006 , p. 1208 - 1215

Ma, Jian-Fang; Liu, Jing-Fu; Xing, Yan; Jia, Heng-Qing; Lin, Yong-Hua
Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999),   2000 ,  p. 2403 - 2408
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2楼2009-11-08 23:22:53
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
没必要，这个实验我做了N多次了，就用楼主的方法，产量特高，产品特纯

加二氯丁烷时要注意，因为反应放热，一下子加入的话，可能致使反应物达到120度以上，所以，我是慢慢滴加，甚至把加热装置撤掉，滴加完再加热。

还有就是，倒入蒸馏水中不出东西不要急，让它静止过夜看看。冬天做这个实验要好很多。产量4.1g
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
3楼2009-11-09 08:08:00
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pangyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2009-11-8 23:22:
我大概可以猜到lz要合成什么东西……是通过消去HCl得到咪唑的N和烷基相连的东东吧……

查查贝尔斯坦吧……

我看到还可以在DMF中做，以及用溴代烃做的……

一条路不行就换一条路吧


可以看看一下文献 ...

我就是按着那个文献做的 可是没做出来
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4楼2009-11-09 15:28:05
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pangyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-11-9 08:08:
没必要，这个实验我做了N多次了，就用楼主的方法，产量特高，产品特纯

加二氯丁烷时要注意，因为反应放热，一下子加入的话，可能致使反应物达到120度以上，所以，我是慢慢滴加，甚至把加热装置撤掉，滴加完再加 ...

请问 DMSO是不是要过量啊 还有就是你说静置过夜 我都放了两天了 还是黄色的溶液 真的不知道怎么处理了 好迷茫啊
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5楼2009-11-09 15:29:50
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pangyu

新虫 (小有名气)
还有就是要是有白色沉淀析出来了 我接着还怎么处理呀
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6楼2009-11-09 15:31:17
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
黄色溶液应该是温度没控制好，所以烧高了

析出白色沉淀当然应该抽滤了

必要时还可以重结晶一下，用水重结晶就行，这样的话更纯，不过就没有文献中的产率高了
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
7楼2009-11-09 17:13:25
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hcht2006

银虫 (正式写手)
DMSO就更不应该过量了，加200ml水的目的就是把它从DMSO中逼出来，如果DMSO过量的话，就更不会出了。
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
8楼2009-11-09 17:15:59
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pangyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-11-9 17:15:
DMSO就更不应该过量了，加200ml水的目的就是把它从DMSO中逼出来，如果DMSO过量的话，就更不会出了。

我开始的时候DMSO也没有过量 就是按文献的量加的 可是加入二氯丁烷没多久 就很快凝固了 所以我就多加了点DMSO 让它溶解 继续反映  你说我的黄色溶液时反应温度过高 我想问你的反应液是什么颜色啊

[ Last edited by pangyu on 2009-11-10 at 21:30 ]
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9楼2009-11-09 18:25:10
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wbc0506

金虫 (小有名气)
做烂了东西，还做！所以说，做配合物的人不好找工作那是应该的。
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10楼2009-11-14 20:28:40
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