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合成配体求助
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我按着文献的方法合成bbi 称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体，两者混合后溶于10mL DMSO中，溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时，温度控制在60℃，然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷，混合液继续控制60℃的温度，搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温，加入200mL蒸馏水，立即有白色的固体物质生成。 用蒸馏水洗涤，在空气中自然干燥后，就得到了白色的固体bbi 但是我的反应物加水之后没有白色沉淀生成 这怎么办呀 还有哪位高手合成过这个配体 能给我说一下在合成过称中的注意事项吗？ |
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11楼2009-11-21 22:49:54
rebuild8586
木虫 (正式写手)
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我大概可以猜到lz要合成什么东西……是通过消去HCl得到咪唑的N和烷基相连的东东吧…… 查查贝尔斯坦吧…… 我看到还可以在DMF中做，以及用溴代烃做的…… 一条路不行就换一条路吧 可以看看一下文献： Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Li, Shun-Li; Zheng, Guo-Li European Journal of Inorganic Chemistry, 2005 , p. 2174 - 2180 Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Ma, Ji-Cheng; Jia, Heng-Qing; Hu, Ning-Hai European Journal of Inorganic Chemistry, 2006 , p. 1208 - 1215 Ma, Jian-Fang; Liu, Jing-Fu; Xing, Yan; Jia, Heng-Qing; Lin, Yong-Hua Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999), 2000 , p. 2403 - 2408 |
2楼2009-11-08 23:22:53
3楼2009-11-09 08:08:00
4楼2009-11-09 15:28:05