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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Tiannnnn呐

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] GPC 已有4人参与

你好,我合成了间苯二酚甲醛树脂,想测树脂的分子量(GPC),但是溶剂我选择THF和DMF都无法溶解,应该选哪种试剂,才能溶解树脂?谢谢各位大佬
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erjianxin

主管区长

生活就是战斗!

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试一下NMP、DMF,还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了,也可以通过旋转流变的方式折算分子量
2楼2025-05-17 11:24:50
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erjianxin

专家顾问

生活就是战斗!

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


引用回帖:
2楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 11:24:50
试一下NMP、DMF,还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了,也可以通过旋转流变的方式折算分子量

打错字了,是通过GPC测试分子量
3楼2025-05-17 11:26:01
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Tiannnnn呐

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 11:24:50
试一下NMP、DMF,还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了,也可以通过旋转流变的方式折算分子量

想问一下旋转流变的方式是什么意思?
4楼2025-05-17 11:43:31
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erjianxin

实习版主

生活就是战斗!

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


引用回帖:
4楼: Originally posted by Tiannnnn呐 at 2025-05-17 11:43:31
想问一下旋转流变的方式是什么意思?...

旋转流变仪,就是测试高温持温下的熔体粘度、模量等,其中0切粘度对应的就是材料的重均分子量,具体自己查询了解

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2025-05-17 13:09:44
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Tiannnnn呐

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 13:09:44
旋转流变仪,就是测试高温持温下的熔体粘度、模量等,其中0切粘度对应的就是材料的重均分子量,具体自己查询了解...

好的  非常感谢
6楼2025-05-17 20:50:20
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1592203609

禁虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来说,都能找到合适的溶剂做流动相,你要选择极性相当的溶剂,还有就是延长溶解时间,比如24h/48h,或者提高温度50/60℃,总归会有办法
7楼2025-05-19 09:00:00
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鹧鸪

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

用TCB三氯苯,并且在160℃色谱柱测试GPC分子量即可
8楼2025-05-28 22:55:41
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celan

禁虫

从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖

溶解度只有自己试验,很方便的呀!我多年前测试过酚醛树脂寡聚物的分子量分布,
9楼2025-05-29 10:15:53
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cooooldog

专家顾问

ส็็็

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【答案】应助回帖

间苯二酚甲醛树脂(Resorcinol-Formaldehyde Resin)是一种酚醛类三维交联或部分交联的树脂,其溶解性受到其交联程度、缩聚反应时间、以及是否已经固化等因素影响。
一、无法溶解的可能原因

    交联程度太高:交联后的树脂在常见有机溶剂中通常不溶。

    热处理过:加热后形成的热固性结构难以溶解。

    反应时间长:反应越久,网络结构越复杂,越难溶。

    分子间氢键强:如THF和DMF为中等极性的溶剂,可能无法破坏其氢键网络。

二、推荐的溶剂筛选思路(从弱极性 → 强极性,从中性 → 酸/碱助溶)
溶剂类型        示例        特点
中极性酮        二甲基乙酰胺(DMAc), 二甲基甲酰胺(DMF)        常用于溶解聚酰胺、聚酯,但对高交联树脂效果不佳
极性胺类        N-甲基吡咯烷酮(NMP)        对高极性聚合物有较好溶解力
酚类溶剂        苯酚/三氯乙酸混合物, 苯酚/四氢呋喃混合物        有助于打破氢键,溶解酚醛类树脂(推荐)
含酸体系        苯酚/盐酸, 三氟乙酸等        可断裂部分交联,谨慎使用
含碱体系        稀氢氧化钠水溶液、氢氧化四丁基铵(TBAH)        可破坏交联结构,但不适合GPC(碱性破坏分子结构)
高温溶剂        DMSO(需加热至60–80°C)        对部分树脂有较好溶解性
三、建议实验方法
1. 苯酚/四氢呋喃(PhOH/THF)混合体系(推荐)

    体积比 1:1 或 2:1

    微热至40–60℃

    适用于热固化程度不高的RF树脂

2. 苯酚/三氯乙酸(PhOH/TCA)混合体系

    用于较难溶的高交联树脂(如凝胶状树脂)

    可作为GPC前处理步骤:树脂膨胀 → 部分断键 → 溶解

四、GPC测量注意事项

    目标是测可溶性部分的近似分子量分布,不是交联网络全貌。

    不溶部分不参与GPC → 结果可能偏低。

    溶剂系统必须与GPC柱兼容(一般建议苯酚类处理后再转入THF、DMF)。

五、总结推荐
树脂状态        建议溶剂
未交联 / 轻度交联        NMP、DMF、DMAc
中等交联(未热固)        苯酚/THF、苯酚/TCA混合溶剂(微热)
高度交联 / 热固化        难以直接用于GPC,考虑酸/碱水解后分析或换用固体分析技术(如固体NMR, TGA)

如你愿意提供合成条件(树脂比例、pH、反应温度/时间),ChatGPT可以进一步判断其可溶性和给出更精确的溶剂推荐方案。
ส็็็็็็็็็็็็็็็็็็็็
10楼2025-06-08 16:24:42
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