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【悬赏金币】回答本帖问题，作者Tiannnnn呐将赠送您 10 个金币

Tiannnnn呐

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC 已有4人参与

你好，我合成了间苯二酚甲醛树脂，想测树脂的分子量（GPC）,但是溶剂我选择THF和DMF都无法溶解，应该选哪种试剂，才能溶解树脂？谢谢各位大佬
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1楼 2025-05-17 10:08:03
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试一下NMP、DMF，还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了，也可以通过旋转流变的方式折算分子量
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2楼2025-05-17 11:24:50
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！
引用回帖:
2楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 11:24:50
试一下NMP、DMF，还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了，也可以通过旋转流变的方式折算分子量

打错字了，是通过GPC测试分子量
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3楼2025-05-17 11:26:01
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Tiannnnn呐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 11:24:50
试一下NMP、DMF，还不能溶的话就比较难通过GPC的手段测试GPC了，也可以通过旋转流变的方式折算分子量

想问一下旋转流变的方式是什么意思？
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4楼2025-05-17 11:43:31
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！
引用回帖:
4楼: Originally posted by Tiannnnn呐 at 2025-05-17 11:43:31
想问一下旋转流变的方式是什么意思？...

旋转流变仪，就是测试高温持温下的熔体粘度、模量等，其中0切粘度对应的就是材料的重均分子量，具体自己查询了解
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Tiannnnn呐
5楼2025-05-17 13:09:44
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Tiannnnn呐

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by erjianxin at 2025-05-17 13:09:44
旋转流变仪，就是测试高温持温下的熔体粘度、模量等，其中0切粘度对应的就是材料的重均分子量，具体自己查询了解...

好的  非常感谢
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6楼2025-05-17 20:50:20
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，都能找到合适的溶剂做流动相，你要选择极性相当的溶剂，还有就是延长溶解时间，比如24h/48h，或者提高温度50/60℃，总归会有办法
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7楼2025-05-19 09:00:00
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鹧鸪

新虫 (初入文坛)
用TCB三氯苯，并且在160℃色谱柱测试GPC分子量即可
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8楼2025-05-28 22:55:41
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

溶解度只有自己试验，很方便的呀！我多年前测试过酚醛树脂寡聚物的分子量分布，
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9楼2025-05-29 10:15:53
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cooooldog

铁杆木虫 (著名写手)

ส็็็

【答案】应助回帖

间苯二酚甲醛树脂（Resorcinol-Formaldehyde Resin）是一种酚醛类三维交联或部分交联的树脂，其溶解性受到其交联程度、缩聚反应时间、以及是否已经固化等因素影响。
一、无法溶解的可能原因

    交联程度太高：交联后的树脂在常见有机溶剂中通常不溶。

    热处理过：加热后形成的热固性结构难以溶解。

    反应时间长：反应越久，网络结构越复杂，越难溶。

    分子间氢键强：如THF和DMF为中等极性的溶剂，可能无法破坏其氢键网络。

二、推荐的溶剂筛选思路（从弱极性 → 强极性，从中性 → 酸/碱助溶）
溶剂类型        示例        特点
中极性酮        二甲基乙酰胺（DMAc）, 二甲基甲酰胺（DMF）        常用于溶解聚酰胺、聚酯，但对高交联树脂效果不佳
极性胺类        N-甲基吡咯烷酮（NMP）        对高极性聚合物有较好溶解力
酚类溶剂        苯酚/三氯乙酸混合物, 苯酚/四氢呋喃混合物        有助于打破氢键，溶解酚醛类树脂（推荐）
含酸体系        苯酚/盐酸, 三氟乙酸等        可断裂部分交联，谨慎使用
含碱体系        稀氢氧化钠水溶液、氢氧化四丁基铵（TBAH）        可破坏交联结构，但不适合GPC（碱性破坏分子结构）
高温溶剂        DMSO（需加热至60–80°C）        对部分树脂有较好溶解性
三、建议实验方法
1. 苯酚/四氢呋喃（PhOH/THF）混合体系（推荐）

    体积比 1:1 或 2:1

    微热至40–60℃

    适用于热固化程度不高的RF树脂

2. 苯酚/三氯乙酸（PhOH/TCA）混合体系

    用于较难溶的高交联树脂（如凝胶状树脂）

    可作为GPC前处理步骤：树脂膨胀 → 部分断键 → 溶解

四、GPC测量注意事项

    目标是测可溶性部分的近似分子量分布，不是交联网络全貌。

    不溶部分不参与GPC → 结果可能偏低。

    溶剂系统必须与GPC柱兼容（一般建议苯酚类处理后再转入THF、DMF）。

五、总结推荐
树脂状态        建议溶剂
未交联 / 轻度交联        NMP、DMF、DMAc
中等交联（未热固）        苯酚/THF、苯酚/TCA混合溶剂（微热）
高度交联 / 热固化        难以直接用于GPC，考虑酸/碱水解后分析或换用固体分析技术（如固体NMR, TGA）

如你愿意提供合成条件（树脂比例、pH、反应温度/时间），ChatGPT可以进一步判断其可溶性和给出更精确的溶剂推荐方案。
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ส็็็็็็็็็็็็็็็็็็็็
10楼2025-06-08 16:24:42
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