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Tiannnnn呐

新虫 (初入文坛)

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你好，我合成了间苯二酚甲醛树脂，想测树脂的分子量（GPC）,但是溶剂我选择THF和DMF都无法溶解，应该选哪种试剂，才能溶解树脂？谢谢各位大佬

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1楼2025-05-17 10:08:03

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cooooldog

铁杆木虫 (著名写手)

ส็็็

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【答案】应助回帖

间苯二酚甲醛树脂（Resorcinol-Formaldehyde Resin）是一种酚醛类三维交联或部分交联的树脂，其溶解性受到其交联程度、缩聚反应时间、以及是否已经固化等因素影响。
一、无法溶解的可能原因

交联程度太高：交联后的树脂在常见有机溶剂中通常不溶。

热处理过：加热后形成的热固性结构难以溶解。

反应时间长：反应越久，网络结构越复杂，越难溶。

分子间氢键强：如THF和DMF为中等极性的溶剂，可能无法破坏其氢键网络。

二、推荐的溶剂筛选思路（从弱极性 → 强极性，从中性 → 酸/碱助溶）
溶剂类型示例特点
中极性酮二甲基乙酰胺（DMAc）, 二甲基甲酰胺（DMF）常用于溶解聚酰胺、聚酯，但对高交联树脂效果不佳
极性胺类 N-甲基吡咯烷酮（NMP）对高极性聚合物有较好溶解力
酚类溶剂苯酚/三氯乙酸混合物, 苯酚/四氢呋喃混合物有助于打破氢键，溶解酚醛类树脂（推荐）
含酸体系苯酚/盐酸, 三氟乙酸等可断裂部分交联，谨慎使用
含碱体系稀氢氧化钠水溶液、氢氧化四丁基铵（TBAH）可破坏交联结构，但不适合GPC（碱性破坏分子结构）
高温溶剂 DMSO（需加热至60–80°C）对部分树脂有较好溶解性
三、建议实验方法
1. 苯酚/四氢呋喃（PhOH/THF）混合体系（推荐）

体积比 1:1 或 2:1

微热至40–60℃

适用于热固化程度不高的RF树脂

2. 苯酚/三氯乙酸（PhOH/TCA）混合体系

用于较难溶的高交联树脂（如凝胶状树脂）

可作为GPC前处理步骤：树脂膨胀 → 部分断键 → 溶解

四、GPC测量注意事项

目标是测可溶性部分的近似分子量分布，不是交联网络全貌。

不溶部分不参与GPC → 结果可能偏低。

溶剂系统必须与GPC柱兼容（一般建议苯酚类处理后再转入THF、DMF）。

五、总结推荐
树脂状态建议溶剂
未交联 / 轻度交联 NMP、DMF、DMAc
中等交联（未热固）苯酚/THF、苯酚/TCA混合溶剂（微热）
高度交联 / 热固化难以直接用于GPC，考虑酸/碱水解后分析或换用固体分析技术（如固体NMR, TGA）

如你愿意提供合成条件（树脂比例、pH、反应温度/时间），ChatGPT可以进一步判断其可溶性和给出更精确的溶剂推荐方案。