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小药店

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】黄芩苷的纯化

大家好，我在做黄芩苷粗品中黄芩苷的纯化，黄芩苷的化学名为5，6-二羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷。在我查到的文献中，有先用聚酰胺纯化再用硅胶柱纯化的，也有先用硅胶柱纯化再用聚酰胺纯化的？这两者有什么区别吗？
还有，硅胶柱有用正相的也有用反相的，这两者又有什么区别？

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1楼2009-11-05 16:27:26

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seageat

金虫 (正式写手)

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★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-6 14:10

试分析lz实验目的，并给个建议。
目的：从粗黄芩苷中纯化，要求纯度和回收率。
粗黄芩苷一般水提-酸沉淀-碱溶解-酸再沉淀，这样纯度在85%（分光法），也是能大量买到的植物提取物了。再纯化要求回收率也就是要考虑大规模生产了（实验室100g内是不用管的），又要求纯度那就是瞄准1类新药了（单体>95%）。

以新药工艺为目标，考虑可能的杂质：经过酸碱沉淀后，主要是含葡萄糖醛酸的黄酮类化合物（5羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷，及3，3’，4’-OH或OCH3取代物）。与黄芩苷仅是一两个羟基的区别，经典方法难于使用，不得不上色谱方法了。

——————————喝水去了的分割线——————————
如果以上分析正确的话，下次再讨论色谱方法。