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木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷的纯化

大家好,我在做黄芩苷粗品中黄芩苷的纯化,黄芩苷的化学名为5,6-二羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷。在我查到的文献中,有先用聚酰胺纯化再用硅胶柱纯化的,也有先用硅胶柱纯化再用聚酰胺纯化的?这两者有什么区别吗?
还有,硅胶柱有用正相的也有用反相的,这两者又有什么区别?
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-5 16:52:
黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生? ...

谢谢您的批评。
我知道正相和反相的区别。我想问一下,1 正相,用小极性溶剂冲  2反相,用大极性溶剂冲。二者对黄芩苷的纯化效果一样吗?
5楼2009-11-05 20:24:58
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-5 18:43:

无所谓先后顺序,这要看你需要纯度及回收率来定。

谢谢,我的试验对纯度和回收率都有很高的要求,能不能给点意见?
6楼2009-11-05 20:27:43
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-6 06:40:

这种情况,采用制备液相。

有道理,我正打算最后用制备液相呢
10楼2009-11-06 19:29:21
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-5 22:35:
试分析lz实验目的,并给个建议。
目的:从粗黄芩苷中纯化,要求纯度和回收率。
粗黄芩苷一般水提-酸沉淀-碱溶解-酸再沉淀,这样纯度在85%(分光法),也是能大量买到的植物提取物了。再纯化要求回收率也就是要考 ...

您分析的真到位
11楼2009-11-06 19:30:12
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木虫 (小有名气)

黄芩苷含糖,应该极性很大啊?为什么几乎不溶于水呢?请高人指点
12楼2009-11-06 19:43:29
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木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-6 06:40:

这种情况,采用制备液相。

你好,黄芩苷难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水。如果采用制备液相,它的溶解性是个问题啊,每次的量估计很少,有没有什么解决方法啊?先谢啦
14楼2009-11-12 11:10:10
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