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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】黄芩苷的纯化
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小药店

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷的纯化

大家好，我在做黄芩苷粗品中黄芩苷的纯化，黄芩苷的化学名为5，6-二羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷。在我查到的文献中，有先用聚酰胺纯化再用硅胶柱纯化的，也有先用硅胶柱纯化再用聚酰胺纯化的？这两者有什么区别吗？
还有，硅胶柱有用正相的也有用反相的，这两者又有什么区别？
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1楼 2009-11-05 16:27:26
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seageat

金虫 (正式写手)
★ ★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-5 17:24
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 11-5 18:44
黄芩苷在冷水中溶解性不好，粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些；硅胶对含酚羟基化合物吸附较强，要考虑回收率。
结论：先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生？硅胶、反相硅胶也分不清？
还好不是我的学生。
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2楼2009-11-05 16:52:17
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seageat

金虫 (正式写手)
黄芩苷在冷水中溶解性不好，粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些；硅胶对含酚羟基化合物吸附较强，要考虑回收率。
结论：先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生？硅胶、反相硅胶也分不清？
还好不是我的学生。



可恨的校园网速，多发了一便，请斑竹删去

[ Last edited by seageat on 2009-11-5 at 16:54 ]
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3楼2009-11-05 16:52:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-5 20:20
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4楼2009-11-05 18:43:27
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小药店

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-5 16:52:
黄芩苷在冷水中溶解性不好，粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些；硅胶对含酚羟基化合物吸附较强，要考虑回收率。
结论：先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生？ ...

谢谢您的批评。
我知道正相和反相的区别。我想问一下，1 正相，用小极性溶剂冲  2反相，用大极性溶剂冲。二者对黄芩苷的纯化效果一样吗？
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5楼2009-11-05 20:24:58
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小药店

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-5 18:43:

无所谓先后顺序，这要看你需要纯度及回收率来定。

谢谢，我的试验对纯度和回收率都有很高的要求，能不能给点意见？
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6楼2009-11-05 20:27:43
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gm2006

铜虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流！ 11-5 21:23
一般最后一步用硅胶纯化，可以先用聚酰胺
至于正相反相，根据你的样品，含两个羟基应该为极性的
故选用反相的，上柱前最好TLC观察一下
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7楼2009-11-05 21:03:21
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seageat

金虫 (正式写手)
★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-6 14:10
试分析lz实验目的，并给个建议。
目的：从粗黄芩苷中纯化，要求纯度和回收率。
粗黄芩苷一般水提-酸沉淀-碱溶解-酸再沉淀，这样纯度在85%（分光法），也是能大量买到的植物提取物了。再纯化要求回收率也就是要考虑大规模生产了（实验室100g内是不用管的），又要求纯度那就是瞄准1类新药了（单体>95%）。

以新药工艺为目标，考虑可能的杂质：经过酸碱沉淀后，主要是含葡萄糖醛酸的黄酮类化合物（5羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷，及3，3’，4’-OH或OCH3取代物）。与黄芩苷仅是一两个羟基的区别，经典方法难于使用，不得不上色谱方法了。



——————————喝水去了的分割线——————————
如果以上分析正确的话，下次再讨论色谱方法。
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8楼2009-11-05 22:35:20
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匿名

用户注销 (文坛精英)
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9楼2009-11-06 06:40:08
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小药店

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-6 06:40:

这种情况，采用制备液相。

有道理，我正打算最后用制备液相呢
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10楼2009-11-06 19:29:21
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