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小药店

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷的纯化

大家好,我在做黄芩苷粗品中黄芩苷的纯化,黄芩苷的化学名为5,6-二羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷。在我查到的文献中,有先用聚酰胺纯化再用硅胶柱纯化的,也有先用硅胶柱纯化再用聚酰胺纯化的?这两者有什么区别吗?
还有,硅胶柱有用正相的也有用反相的,这两者又有什么区别?
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-5 17:24
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 11-5 18:44
黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生?硅胶、反相硅胶也分不清?
还好不是我的学生。
2楼2009-11-05 16:52:17
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seageat

金虫 (正式写手)

黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生?硅胶、反相硅胶也分不清?
还好不是我的学生。



可恨的校园网速,多发了一便,请斑竹删去

[ Last edited by seageat on 2009-11-5 at 16:54 ]
3楼2009-11-05 16:52:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)



小药店(金币+1,VIP+0): 11-5 20:20
本帖仅楼主可见
4楼2009-11-05 18:43:27
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小药店

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-5 16:52:
黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生? ...

谢谢您的批评。
我知道正相和反相的区别。我想问一下,1 正相,用小极性溶剂冲  2反相,用大极性溶剂冲。二者对黄芩苷的纯化效果一样吗?
5楼2009-11-05 20:24:58
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小药店

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-5 18:43:

无所谓先后顺序,这要看你需要纯度及回收率来定。

谢谢,我的试验对纯度和回收率都有很高的要求,能不能给点意见?
6楼2009-11-05 20:27:43
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gm2006

铜虫 (小有名气)


472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 11-5 21:23
一般最后一步用硅胶纯化,可以先用聚酰胺
至于正相反相,根据你的样品,含两个羟基应该为极性的
故选用反相的,上柱前最好TLC观察一下
7楼2009-11-05 21:03:21
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seageat

金虫 (正式写手)


小药店(金币+1,VIP+0): 11-6 14:10
试分析lz实验目的,并给个建议。
目的:从粗黄芩苷中纯化,要求纯度和回收率。
粗黄芩苷一般水提-酸沉淀-碱溶解-酸再沉淀,这样纯度在85%(分光法),也是能大量买到的植物提取物了。再纯化要求回收率也就是要考虑大规模生产了(实验室100g内是不用管的),又要求纯度那就是瞄准1类新药了(单体>95%)。

以新药工艺为目标,考虑可能的杂质:经过酸碱沉淀后,主要是含葡萄糖醛酸的黄酮类化合物(5羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷,及3,3’,4’-OH或OCH3取代物)。与黄芩苷仅是一两个羟基的区别,经典方法难于使用,不得不上色谱方法了。



——————————喝水去了的分割线——————————
如果以上分析正确的话,下次再讨论色谱方法。
8楼2009-11-05 22:35:20
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匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
9楼2009-11-06 06:40:08
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小药店

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-6 06:40:

这种情况,采用制备液相。

有道理,我正打算最后用制备液相呢
10楼2009-11-06 19:29:21
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