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小药店

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷的纯化

大家好,我在做黄芩苷粗品中黄芩苷的纯化,黄芩苷的化学名为5,6-二羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷。在我查到的文献中,有先用聚酰胺纯化再用硅胶柱纯化的,也有先用硅胶柱纯化再用聚酰胺纯化的?这两者有什么区别吗?
还有,硅胶柱有用正相的也有用反相的,这两者又有什么区别?
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★
小药店(金币+1,VIP+0): 11-5 17:24
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 11-5 18:44
黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生?硅胶、反相硅胶也分不清?
还好不是我的学生。
2楼2009-11-05 16:52:17
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seageat

金虫 (正式写手)

黄芩苷在冷水中溶解性不好,粗样由于其他成分的存在有增溶作用好溶一些;硅胶对含酚羟基化合物吸附较强,要考虑回收率。
结论:先用聚酰胺好

————————分割线—————————
lz怎么混上的研究生?硅胶、反相硅胶也分不清?
还好不是我的学生。



可恨的校园网速,多发了一便,请斑竹删去

[ Last edited by seageat on 2009-11-5 at 16:54 ]
3楼2009-11-05 16:52:59
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seageat

金虫 (正式写手)


小药店(金币+1,VIP+0): 11-6 14:10
试分析lz实验目的,并给个建议。
目的:从粗黄芩苷中纯化,要求纯度和回收率。
粗黄芩苷一般水提-酸沉淀-碱溶解-酸再沉淀,这样纯度在85%(分光法),也是能大量买到的植物提取物了。再纯化要求回收率也就是要考虑大规模生产了(实验室100g内是不用管的),又要求纯度那就是瞄准1类新药了(单体>95%)。

以新药工艺为目标,考虑可能的杂质:经过酸碱沉淀后,主要是含葡萄糖醛酸的黄酮类化合物(5羟基-7-O-葡萄糖醛酸黄酮苷,及3,3’,4’-OH或OCH3取代物)。与黄芩苷仅是一两个羟基的区别,经典方法难于使用,不得不上色谱方法了。



——————————喝水去了的分割线——————————
如果以上分析正确的话,下次再讨论色谱方法。
8楼2009-11-05 22:35:20
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 11-6 23:18
引用回帖:
Originally posted by 小药店 at 2009-11-6 19:43:
黄芩苷含糖,应该极性很大啊?为什么几乎不溶于水呢?请高人指点

。。。。。。。。。。。。。。。
带着问题仔细阅读《天然药物化学》,特别是黄酮理化性质部分。


1. 黄酮、黄酮醇具有2,3双键,交叉共轭,分子为平面结构,空间拥挤,溶解度差。二氢黄酮C环半椅式,较好溶解。
2.在不同位置上引入取代基对苷元溶解性的影响也就不同
  7-OH或4’-OH的水溶性 > -OH在其他位置上 >5 -OH


黄芩苷7-OH苷化,是比较难溶的。在水、醇等溶解度均较小,在50%醇-水中的溶解度有所增大,能到200 μg/ml
13楼2009-11-06 22:55:45
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