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跳跳虎314

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请教Bruker D8 ADVANCE测试薄膜材料时出现的杂峰 已有2人参与

在使用Bruker D8 ADVANCE测试薄膜样品的XRD时发现有很多杂峰,比如单晶STO(001)衬底在2θ=41.8°、44.4°、44.7°处分别出现杂峰。我自己算了一下,41.8°的峰对应的是Cu的Kβ1波长打出来的002峰,但其他两个杂峰不清楚来源于哪里。
这种杂峰会伴随着Kα主峰周期性出现,所以我怀疑是与X射线的波长有关,相同的情况也可见于MgO衬底。在其他文献中使用Bruker D8测试的好像很多都会出现这种情况。
另外感觉这个这个仪器不太好用,比如STO的002峰竟然会明显分裂成Kα1、Kα2和两个波长平均后的峰,我送出去用其他的薄膜XRD设备测试就不会出现这种情况。不知道是我测试方法的问题,还是设备自带的问题?@jackdeng@lich666
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rlafite

木虫 (正式写手)

STO衬底出现Kβ杂峰是因为其高晶体质量、厚度和强散射能力放大了Kβ的衍射信号。而单晶薄膜样品未受Kβ明显影响,主要是因为薄膜厚度小、散射信号弱,且其峰可能被衬底信号掩盖或因峰宽化而不明显。这不是薄膜完全不受Kβ影响,而是Kβ对薄膜的贡献在实验中难以检测。
8楼2025-04-06 04:03:35
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rlafite

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你提到的杂峰(41.8°、44.4°、44.7°)与 Kα 主峰周期性出现,这种现象很典型,可能与Cu 靶 X 射线的多种波长成分有关:

Kβ 辐射:你已经确认 41.8° 对应的是 Cu Kβ1(λ ≈ 1.3922 Å)。

Kα1/Kα2 双峰效应:Bruker D8 ADVANCE 的光学系统可能没有很好的单色化,导致 **Kα1(λ ≈ 1.5406 Å) 和 Kα2(λ ≈ 1.5444 Å)**分开,甚至出现 Kα1、Kα2 和 Kα 平均后的混合峰。

高次衍射或荧光效应:44.4° 和 44.7° 可能是其他高次衍射或由于衬底的荧光效应引起的。
2楼2025-04-04 00:29:23
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rlafite

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Bruker D8 ADVANCE 在某些实验条件下,可能会有杂散 X 射线,来源包括:

W Lα 杂散峰(如果 X 射线管靶材中有 W 杂质)。

高阶反射,例如:

STO(002) Kα1 的二阶反射 (004) 可能导致 44.4° 附近的杂峰。

MgO(002) 也可能出现类似的杂峰,说明这是 Bruker D8 的系统性问题。

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3楼2025-04-04 00:30:30
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跳跳虎314

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by rlafite at 2025-04-04 00:30:30
Bruker D8 ADVANCE 在某些实验条件下,可能会有杂散 X 射线,来源包括:

W Lα 杂散峰(如果 X 射线管靶材中有 W 杂质)。

高阶反射,例如:

STO(002) Kα1 的二阶反射 (004) 可能导致 44.4° 附近的杂峰。 ...

大佬,真的感激不尽!!!烦请您再看一下这个图。这个是在STO上生长的样品,主峰都很明显。我有几个问题,(1)为什么Kβ射线的衍射峰会又细又高?为什么Kα射线的衍射峰展宽这么大?STO002的峰已经展宽到覆盖我的样品峰了。这是射线本身性质决定的吗?
(2)STO的004不应该会跟随周期排列到更高的角度吗?为什么会成为伴随主峰周期出现的杂峰?
(3)如果Kα1和Kα2分裂峰,甚至出现两个波长叠加的Kα峰,导致在主峰尖端出现三个峰,这样的数据是否可用?
(4)为什么只有STO衬底会出现Kβ的杂峰,而我上面生长的单晶薄膜样品不会受到Kβ影响?
请教Bruker D8 ADVANCE测试薄膜材料时出现的杂峰


发自小木虫手机客户端
4楼2025-04-05 00:03:44
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