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结晶析不出或者油析 已有1人参与
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有没有大侠做过S构型阿福拉纳的结晶，按照专利上做，最后体系是澄清的。再加多的环己烷，体系出油。这个物质，在很多体系下都是很容易出油的。试过了，溶剂的比例，还有缓慢降温，都没办法重复专利的，原料肯定没问题。目前与专利不一样的就是，没有添加相对应的晶种。可是最最开始，别人肯定也是不添加晶种情况下做出来的。专利是外文同族专利，应该问题不大。目前是先把原专利晶型做出来，先不考虑换溶剂（其实，我实验过程中也换过其他醇类，烷烃类，结果一样）。还有一点就是，这个体系，如果是用外消旋的阿福拉纳是很容易析晶的，但是S的很难析晶。就是想请教下，有没有专门做结晶这块的，能看出来是什么问题 发自小木虫IOS客户端 |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 我没做过你说的这个项目，但是这种析晶过程中成油的现象也是很常见的，不过有的虽然成油，但是搅着搅着就变成固体了。成油的原理就是瞬间过饱和度太大，导致包裹溶剂，所以知道原因后，你只需要降低其瞬间过饱和度就好了，比如缓慢滴加（这里说的缓慢并不局限指从几分钟到几十分钟的延长，可能是1h/2h/4h，甚至更长），提高添加的温度，减少反溶剂的量，从反加变成正加，有时加快搅拌速度也有用，还有其他的方法，如果这些都不行，那就考虑更换溶剂了，不要局限于文献上的溶剂体系，虽然可能是真的，但是，结晶这玩意，有时真的是看运气的，虽然你们使用的体系可能一样，但是有时你就是做不出来，这也是正常的，因为他们也许只用那个体系做出来过一次或少次，其他大多数也做不出来，这种也是很常见的。其他的包括你使用溶剂的质量有时也是有影响的，比如水分，有的物质对水分很敏感，如百分之一的水分可能就会导致物质形成水合物（这里百分之一只是打比方），不同晶型间溶解度不同，导致析不出来也是正常的。以上纯属不全的个人见解，供参考 |
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3楼2025-02-28 09:28:51
送红花一朵 |
感谢你的回答。这个物质很容易出油，就是体系饱和再到出油之间隔的非常短，稍微降点温或者添加一点反溶剂就很容易出油，给我感觉就是不容易成核，参数区间很窄的感觉。我再试试，控制过饱和度 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2025-02-28 22:48:10
10