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泡泡兵

新虫 (正式写手)

[求助] 结晶析不出或者油析已有1人参与

有没有大侠做过S构型阿福拉纳的结晶,按照专利上做,最后体系是澄清的。再加多的环己烷,体系出油。这个物质,在很多体系下都是很容易出油的。试过了,溶剂的比例,还有缓慢降温,都没办法重复专利的,原料肯定没问题。目前与专利不一样的就是,没有添加相对应的晶种。可是最最开始,别人肯定也是不添加晶种情况下做出来的。专利是外文同族专利,应该问题不大。目前是先把原专利晶型做出来,先不考虑换溶剂(其实,我实验过程中也换过其他醇类,烷烃类,结果一样)。还有一点就是,这个体系,如果是用外消旋的阿福拉纳是很容易析晶的,但是S的很难析晶。就是想请教下,有没有专门做结晶这块的,能看出来是什么问题

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泡泡兵

新虫 (正式写手)

2楼2025-02-27 09:47:00
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泡泡兵

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 镀24K金 at 2025-02-28 09:28:51
我没做过你说的这个项目,但是这种析晶过程中成油的现象也是很常见的,不过有的虽然成油,但是搅着搅着就变成固体了。成油的原理就是瞬间过饱和度太大,导致包裹溶剂,所以知道原因后,你只需要降低其瞬间过饱和度就 ...

感谢你的回答。这个物质很容易出油,就是体系饱和再到出油之间隔的非常短,稍微降点温或者添加一点反溶剂就很容易出油,给我感觉就是不容易成核,参数区间很窄的感觉。我再试试,控制过饱和度

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4楼2025-02-28 22:48:10
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泡泡兵

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 镀24K金 at 2025-03-03 13:23:23
如果能尝试的控制饱和度的办法都试了,依旧是成油,那就考虑换溶剂吧...

在尝试专利提到的其他溶剂。只是乙醇环己烷体系专利是很详细的步骤以及参数,而且量做的也很大,有将近600g

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6楼2025-03-03 17:19:48
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