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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶
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joy_1984

银虫 (正式写手)
★
Kilor(金币+1,VIP+0): 11-7 13:51
同楼上！
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21楼2009-11-07 13:06:29
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别开枪是我

木虫 (正式写手)
哈哈
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22楼2009-11-07 14:36:39
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毛头er

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
Kilor(金币+3,VIP+0):谢谢 11-8 08:52
我试过的是下层水溶液，中间是水，甲醇混合溶液，上层是甲醇溶液。用注射器沿着管壁慢慢的，一滴滴的加，可以分层，界面很清晰。我用的金属盐和配体也是一接触就沉淀的，但是用三层扩散的方法好像没有什么帮助，过了大概两三天还是会生成沉淀。
如果只是分层的话，这样加是没有问题的。注意操作就可以了。实在不行，可以在中间层再混合一点其他的溶剂，比如DMF什么的。。（有这样的文献报道。。）
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23楼2009-11-07 20:16:22
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极端LCQ

金虫 (正式写手)
★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):这种方法你做过吗？谢谢我觉得试管太粗，表面张力的影响效果可能不如核磁管 11-8 08:53
建议用试管做，核磁管不好加样。试管放到烧杯里，有一个倾斜度在上层滴液的时候就不会那么容易渗透了。
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24楼2009-11-07 22:25:34
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Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 极端LCQ at 2009-11-7 22:25:
建议用试管做，核磁管不好加样。试管放到烧杯里，有一个倾斜度在上层滴液的时候就不会那么容易渗透了。

这种方法你做过吗？谢谢我觉得试管太粗，表面张力的影响效果可能不如核磁管
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25楼2009-11-08 08:53:57
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rebuild8586

木虫 (正式写手)

感叹一下，lz不用看

居然用核磁管当反应器……真有钱
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26楼2009-11-08 23:04:45
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liangzxx

铜虫 (小有名气)
★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢。 11-10 22:38
中间层可以用你上下层所选溶剂的混合啊，比例可以试，通常先试1：1的，用小点的试管比较好操作，再者，一定要沿壁缓慢滴加。原先我的两种样品一混合就有沉淀，无法长晶。试了这种方法就长出晶体了
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27楼2009-11-09 11:00:01
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panyangzhi

铜虫 (初入文坛)
★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-10 22:39
最近试过用甲醇加三氯化碳作下层，中间层用甲醇加三氯化碳（密度比下层调小些），上层用的是甲醇金属离子，分层还可以，
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28楼2009-11-09 12:25:54
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panyangzhi

铜虫 (初入文坛)
最近试过用甲醇加三氯化碳作下层，中间层用甲醇加三氯化碳（密度比下层调小些），上层用的是甲醇金属离子，分层还可以，
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29楼2009-11-09 12:32:11
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极端LCQ

金虫 (正式写手)
★
Kilor(金币+1,VIP+0):5毫米的试管也有的啊。谢了 11-10 22:40
做过，我一般都用试管做，用直径小一点的试管（直径5毫米就挺合适），开始滴液的时候尽可能的慢点，等出现分层了可适当加快滴液速度。
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30楼2009-11-09 22:12:48
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