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Kilor金虫 (著名写手)
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[交流]
100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶已有2人参与
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液层扩散法也是一种培养单晶的常用方式之一。 目前，我的配体为 甲胺水溶液， 金属离子为硝酸铽，也可以配成硝酸铽的甲醇溶液。这两个反应物直接混合就能够生成配位聚合物。 液层扩散法，要求上、中、下 各层密度逐级递减。 我今天进行了一些尝试，但是目前分层都存在一些问题，更何况后面是否能够长成单晶。采用核磁管作为器皿。 尝试1. 下层为配体水溶液， 中 为 二氯甲烷和甲醇的混合溶液（混合后的密度比水轻） 实验过程中，核磁管中沿着管壁滴加了配体水溶液，然后再沿着管壁较为缓慢地滴加二氯甲烷与甲醇的混合液后，发现二氯甲烷逐渐跑到了配体水溶液的下面，也即核磁管的底部。 失败了 尝试2.下层仍为配体的水溶液， 中 为 甲醇与甲苯 1:1 的混合物， 实验过程中，滴加了配体水溶液后，然后沿着管壁滴加甲醇与甲苯的混合液， 观察发现，虽然总体能够分层，但是在分层部位的下面一些部分，有一些不是很多的白色絮状东西，再下面的为澄清的配体水溶液。 这一现象有可能是甲苯比甲醇密度稍微大一些，在交界处，甲苯跑到了下面。 又失败了 尝试3. 想更改一下 最下面一层的组成， 用甲醇、水溶液、二氯甲烷＝10：1：10的体积比，发现配体未能溶液。 失败～ 总体感觉中间的那一层混合物比较难选。 请大家给一些意见。 特别是曾经采用过这种方法培养单晶的人，甚至是曾经也是两种水溶液的反应。 如果一些 水热法、或者溶剂热法的 建议 希望能够具体一些。 谢谢。 好的回答给金币奖励。其实金币也是其次的东西。 回复的帖子中每一页的最后一个帖子奖励一个金币。 －－－－－－－－－－－－－－－ 我又进行了一个尝试 水 下层，中间甲醇、乙醇混合物，两个分层比较好。 然后上层甲醇的金属溶液，很稀的。 发现添加的过程中，上层的东西都跑到了中间那层， 然后根本就没有下层。 有没有跑到下层还不怎么看得出来。 其实上层的浓度应该比中间那层要小一点点的。 甲醇的浓度0.7915，乙醇0.816。 加的时候，明显看到甲醇金属溶液往中间那一层跑。 [ Last edited by Kilor on 2009-11-1 at 17:58 ] |
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liangzxx
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27楼2009-11-09 11:00:01