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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶
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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] 100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶 已有2人参与

液层扩散法也是一种培养单晶的常用方式之一。
目前，我的配体为 甲胺水溶液， 金属离子为硝酸铽，也可以配成硝酸铽的甲醇溶液。这两个反应物直接混合就能够生成配位聚合物。
液层扩散法，要求上、中、下 各层密度逐级递减。

我今天进行了一些尝试，但是目前分层都存在一些问题，更何况后面是否能够长成单晶。采用核磁管作为器皿。

尝试1. 下层为配体水溶液， 中 为 二氯甲烷和甲醇的混合溶液（混合后的密度比水轻）
实验过程中，核磁管中沿着管壁滴加了配体水溶液，然后再沿着管壁较为缓慢地滴加二氯甲烷与甲醇的混合液后，发现二氯甲烷逐渐跑到了配体水溶液的下面，也即核磁管的底部。 失败了

尝试2.下层仍为配体的水溶液， 中 为 甲醇与甲苯 1:1 的混合物，
实验过程中，滴加了配体水溶液后，然后沿着管壁滴加甲醇与甲苯的混合液，
观察发现，虽然总体能够分层，但是在分层部位的下面一些部分，有一些不是很多的白色絮状东西，再下面的为澄清的配体水溶液。
这一现象有可能是甲苯比甲醇密度稍微大一些，在交界处，甲苯跑到了下面。
又失败了

尝试3. 想更改一下 最下面一层的组成， 用甲醇、水溶液、二氯甲烷＝10：1：10的体积比，发现配体未能溶液。 失败～

总体感觉中间的那一层混合物比较难选。
请大家给一些意见。
特别是曾经采用过这种方法培养单晶的人，甚至是曾经也是两种水溶液的反应。

如果一些 水热法、或者溶剂热法的 建议 希望能够具体一些。
谢谢。
好的回答给金币奖励。其实金币也是其次的东西。

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－－－－－－－－－－－－－－－
我又进行了一个尝试

水 下层，中间甲醇、乙醇混合物，两个分层比较好。
然后上层甲醇的金属溶液，很稀的。
发现添加的过程中，上层的东西都跑到了中间那层，
然后根本就没有下层。
有没有跑到下层还不怎么看得出来。
其实上层的浓度应该比中间那层要小一点点的。
甲醇的浓度0.7915，乙醇0.816。
加的时候，明显看到甲醇金属溶液往中间那一层跑。

[ Last edited by Kilor on 2009-11-1 at 17:58 ]
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1楼 2009-10-31 18:23:18
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发，给个红包
Kilor(金币+3,VIP+0):纯溶剂的缓冲层也可以的？那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗？ 10-31 18:55
我认为楼主有点复杂化了，其实夜层扩散没有这么复杂

首先选定溶剂溶解中心离子和配体，比如水溶解金属离子，而有机溶剂溶解有机配体。然后根据密度，将密度大的放在下层，中间适当加纯溶剂的缓冲层，也可不放，上层放密度较小的一层。要注意加料的技术，是先慢后快，我一般是用滴管滴加。

还有一点是需要注意的，就是溶剂的极性和原料的用量，自己摸索，至长出最满意的晶体。
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
2楼2009-10-31 18:43:03
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普通回帖

Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-10-31 18:43:
我认为楼主有点复杂化了，其实夜层扩散没有这么复杂

首先选定溶剂溶解中心离子和配体，比如水溶解金属离子，而有机溶剂溶解有机配体。然后根据密度，将密度大的放在下层，中间适当加纯溶剂的缓冲层，也可不放， ...

纯溶剂的缓冲层也可以的？那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗？
不溶的话，那反应物如何穿越这一层啊、
不过我的配体主要是 也是一种水溶液了，不过应该也可以调成甲醇溶液。
但是这样的话，中间一层 由于密度的关系，比价难选。


溶剂的极性影响会很大吗？
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3楼2009-10-31 18:58:01
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xls6677

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):这个分层，应该都是透明的吧，不会像我这个出现絮状的东西 吧？ 11-1 12:18
楼主高的太复杂，我们一般做溶液法，差不多分层就可以了
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4楼2009-10-31 21:48:57
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):加料怎么操作好一些。用核磁管的话，加料比较难搞的 11-1 12:19
引用回帖:
Originally posted by Kilor at 2009-10-31 18:58:

纯溶剂的缓冲层也可以的？那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗？
不溶的话，那反应物如何穿越这一层啊、
不过我的配体主要是 也是一种水溶液了，不过应该也可以调成甲醇溶液。
但是这样的话，中间一层 ...

缓冲层可以和上层溶剂相同，也可以和下层溶剂相同，只要加料够技术，大体上分层就ok了

没必清晰地分为三层
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
5楼2009-11-01 10:44:52
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Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xls6677 at 2009-10-31 21:48:
楼主高的太复杂，我们一般做溶液法，差不多分层就可以了

这个分层，应该都是透明的吧，不会像我这个出现絮状的东西 吧？
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6楼2009-11-01 12:20:23
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Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-11-1 10:44:



缓冲层可以和上层溶剂相同，也可以和下层溶剂相同，只要加料够技术，大体上分层就ok了

没必清晰地分为三层

加料怎么操作好一些。用核磁管的话，加料比较难搞的

你一般怎么操作的，
能不能讲一讲你是怎么做分层长单晶的吗？
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7楼2009-11-01 12:21:20
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Kilor

金虫 (著名写手)
那如果我用
水溶液做下层，
乙醇当中间那一层，再加一甲醇，
最上面给个甲醇金属溶液 ，
可行吗？
这样的话，乙醇跟水太好混合了吧？
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8楼2009-11-01 12:22:57
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luojianhai

新虫 (正式写手)
★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):靠着管壁加的吗？还是靠近页面？ 核磁管好像只能靠着管壁加的，注射器不能到那么深 11-1 15:24
以前作过
用注射器加的
感觉还可以吧
分层还是挺好的
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9楼2009-11-01 15:22:38
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maxingyi

木虫 (正式写手)

小马求学
★ ★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0): 11-1 17:50
Kilor(金币+1,VIP+0):本页最后一帖，再送一个 11-1 17:50
我的经验是，只要加料够技术，大体上分层就可以
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千里马常有
10楼2009-11-01 17:38:58
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