| 查看: 1850 | 回复: 34 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 Kilor 的 62 个金币 | ||
Kilor金虫 (著名写手)
|
[交流]
100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶已有2人参与
|
|
|
液层扩散法也是一种培养单晶的常用方式之一。 目前，我的配体为 甲胺水溶液， 金属离子为硝酸铽，也可以配成硝酸铽的甲醇溶液。这两个反应物直接混合就能够生成配位聚合物。 液层扩散法，要求上、中、下 各层密度逐级递减。 我今天进行了一些尝试，但是目前分层都存在一些问题，更何况后面是否能够长成单晶。采用核磁管作为器皿。 尝试1. 下层为配体水溶液， 中 为 二氯甲烷和甲醇的混合溶液（混合后的密度比水轻） 实验过程中，核磁管中沿着管壁滴加了配体水溶液，然后再沿着管壁较为缓慢地滴加二氯甲烷与甲醇的混合液后，发现二氯甲烷逐渐跑到了配体水溶液的下面，也即核磁管的底部。 失败了 尝试2.下层仍为配体的水溶液， 中 为 甲醇与甲苯 1:1 的混合物， 实验过程中，滴加了配体水溶液后，然后沿着管壁滴加甲醇与甲苯的混合液， 观察发现，虽然总体能够分层，但是在分层部位的下面一些部分，有一些不是很多的白色絮状东西，再下面的为澄清的配体水溶液。 这一现象有可能是甲苯比甲醇密度稍微大一些，在交界处，甲苯跑到了下面。 又失败了 尝试3. 想更改一下 最下面一层的组成， 用甲醇、水溶液、二氯甲烷＝10：1：10的体积比，发现配体未能溶液。 失败～ 总体感觉中间的那一层混合物比较难选。 请大家给一些意见。 特别是曾经采用过这种方法培养单晶的人，甚至是曾经也是两种水溶液的反应。 如果一些 水热法、或者溶剂热法的 建议 希望能够具体一些。 谢谢。 好的回答给金币奖励。其实金币也是其次的东西。 回复的帖子中每一页的最后一个帖子奖励一个金币。 －－－－－－－－－－－－－－－ 我又进行了一个尝试 水 下层，中间甲醇、乙醇混合物，两个分层比较好。 然后上层甲醇的金属溶液，很稀的。 发现添加的过程中，上层的东西都跑到了中间那层， 然后根本就没有下层。 有没有跑到下层还不怎么看得出来。 其实上层的浓度应该比中间那层要小一点点的。 甲醇的浓度0.7915，乙醇0.816。 加的时候，明显看到甲醇金属溶液往中间那一层跑。 [ Last edited by Kilor on 2009-11-1 at 17:58 ] |
回复此楼
2楼2009-10-31 18:43:03
Kilor
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1478.6
- 散金: 103
- 红花: 1
- 帖子: 1118
- 在线: 63.5小时
- 虫号: 581623
- 注册: 2008-07-18
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
3楼2009-10-31 18:58:01
4楼2009-10-31 21:48:57
5楼2009-11-01 10:44:52
Kilor
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1478.6
- 散金: 103
- 红花: 1
- 帖子: 1118
- 在线: 63.5小时
- 虫号: 581623
- 注册: 2008-07-18
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
6楼2009-11-01 12:20:23
Kilor
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1478.6
- 散金: 103
- 红花: 1
- 帖子: 1118
- 在线: 63.5小时
- 虫号: 581623
- 注册: 2008-07-18
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
7楼2009-11-01 12:21:20
Kilor
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1478.6
- 散金: 103
- 红花: 1
- 帖子: 1118
- 在线: 63.5小时
- 虫号: 581623
- 注册: 2008-07-18
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
8楼2009-11-01 12:22:57
luojianhai
新虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 27.9
- 散金: 9
- 红花: 2
- 帖子: 512
- 在线: 95.9小时
- 虫号: 93366
- 注册: 2005-09-13
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
9楼2009-11-01 15:22:38
maxingyi
木虫 (正式写手)
小马求学
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3454.2
- 红花: 2
- 帖子: 460
- 在线: 32.1小时
- 虫号: 579889
- 注册: 2008-07-11
- 专业: 马克思主义哲学
10楼2009-11-01 17:38:58