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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] 100金币 讨论 液层扩散法 培养配位聚合物单晶 已有2人参与

液层扩散法也是一种培养单晶的常用方式之一。
目前,我的配体为 甲胺水溶液, 金属离子为硝酸铽,也可以配成硝酸铽的甲醇溶液。这两个反应物直接混合就能够生成配位聚合物。
液层扩散法,要求上、中、下 各层密度逐级递减。

我今天进行了一些尝试,但是目前分层都存在一些问题,更何况后面是否能够长成单晶。采用核磁管作为器皿。

尝试1. 下层为配体水溶液, 中 为 二氯甲烷和甲醇的混合溶液(混合后的密度比水轻)
实验过程中,核磁管中沿着管壁滴加了配体水溶液,然后再沿着管壁较为缓慢地滴加二氯甲烷与甲醇的混合液后,发现二氯甲烷逐渐跑到了配体水溶液的下面,也即核磁管的底部。 失败了

尝试2.下层仍为配体的水溶液, 中 为 甲醇与甲苯 1:1 的混合物,
实验过程中,滴加了配体水溶液后,然后沿着管壁滴加甲醇与甲苯的混合液,
观察发现,虽然总体能够分层,但是在分层部位的下面一些部分,有一些不是很多的白色絮状东西,再下面的为澄清的配体水溶液。
这一现象有可能是甲苯比甲醇密度稍微大一些,在交界处,甲苯跑到了下面。
又失败了

尝试3. 想更改一下 最下面一层的组成, 用甲醇、水溶液、二氯甲烷=10:1:10的体积比,发现配体未能溶液。 失败~

总体感觉中间的那一层混合物比较难选。
请大家给一些意见。
特别是曾经采用过这种方法培养单晶的人,甚至是曾经也是两种水溶液的反应。

如果一些 水热法、或者溶剂热法的 建议 希望能够具体一些。
谢谢。
好的回答给金币奖励。其实金币也是其次的东西。

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---------------
我又进行了一个尝试

水 下层,中间甲醇、乙醇混合物,两个分层比较好。
然后上层甲醇的金属溶液,很稀的。
发现添加的过程中,上层的东西都跑到了中间那层,
然后根本就没有下层。
有没有跑到下层还不怎么看得出来。
其实上层的浓度应该比中间那层要小一点点的。
甲醇的浓度0.7915,乙醇0.816。
加的时候,明显看到甲醇金属溶液往中间那一层跑。

[ Last edited by Kilor on 2009-11-1 at 17:58 ]
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hcht2006

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发,给个红包
Kilor(金币+3,VIP+0):纯溶剂的缓冲层也可以的?那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗? 10-31 18:55
我认为楼主有点复杂化了,其实夜层扩散没有这么复杂

首先选定溶剂溶解中心离子和配体,比如水溶解金属离子,而有机溶剂溶解有机配体。然后根据密度,将密度大的放在下层,中间适当加纯溶剂的缓冲层,也可不放,上层放密度较小的一层。要注意加料的技术,是先慢后快,我一般是用滴管滴加。

还有一点是需要注意的,就是溶剂的极性和原料的用量,自己摸索,至长出最满意的晶体。
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
2楼2009-10-31 18:43:03
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-10-31 18:43:
我认为楼主有点复杂化了,其实夜层扩散没有这么复杂

首先选定溶剂溶解中心离子和配体,比如水溶解金属离子,而有机溶剂溶解有机配体。然后根据密度,将密度大的放在下层,中间适当加纯溶剂的缓冲层,也可不放, ...

纯溶剂的缓冲层也可以的?那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗?
不溶的话,那反应物如何穿越这一层啊、
不过我的配体主要是 也是一种水溶液了,不过应该也可以调成甲醇溶液。
但是这样的话,中间一层 由于密度的关系,比价难选。


溶剂的极性影响会很大吗?
3楼2009-10-31 18:58:01
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xls6677

捐助贵宾 (著名写手)


★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):这个分层,应该都是透明的吧,不会像我这个出现絮状的东西 吧? 11-1 12:18
楼主高的太复杂,我们一般做溶液法,差不多分层就可以了
4楼2009-10-31 21:48:57
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hcht2006

银虫 (正式写手)

★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):加料怎么操作好一些。用核磁管的话,加料比较难搞的 11-1 12:19
引用回帖:
Originally posted by Kilor at 2009-10-31 18:58:

纯溶剂的缓冲层也可以的?那这个溶剂是可以两种反应物的溶液都不溶吗?
不溶的话,那反应物如何穿越这一层啊、
不过我的配体主要是 也是一种水溶液了,不过应该也可以调成甲醇溶液。
但是这样的话,中间一层 ...

缓冲层可以和上层溶剂相同,也可以和下层溶剂相同,只要加料够技术,大体上分层就ok了

没必清晰地分为三层
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
5楼2009-11-01 10:44:52
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xls6677 at 2009-10-31 21:48:
楼主高的太复杂,我们一般做溶液法,差不多分层就可以了

这个分层,应该都是透明的吧,不会像我这个出现絮状的东西 吧?
6楼2009-11-01 12:20:23
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-11-1 10:44:



缓冲层可以和上层溶剂相同,也可以和下层溶剂相同,只要加料够技术,大体上分层就ok了

没必清晰地分为三层

加料怎么操作好一些。用核磁管的话,加料比较难搞的

你一般怎么操作的,
能不能讲一讲你是怎么做分层长单晶的吗?
7楼2009-11-01 12:21:20
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Kilor

金虫 (著名写手)

那如果我用
水溶液做下层,
乙醇当中间那一层,再加一甲醇,
最上面给个甲醇金属溶液 ,
可行吗?
这样的话,乙醇跟水太好混合了吧?
8楼2009-11-01 12:22:57
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luojianhai

新虫 (正式写手)

★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0):靠着管壁加的吗?还是靠近页面? 核磁管好像只能靠着管壁加的,注射器不能到那么深 11-1 15:24
以前作过
用注射器加的
感觉还可以吧
分层还是挺好的
9楼2009-11-01 15:22:38
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maxingyi

木虫 (正式写手)

小马求学

★ ★ ★
Kilor(金币+2,VIP+0): 11-1 17:50
Kilor(金币+1,VIP+0):本页最后一帖,再送一个 11-1 17:50
我的经验是,只要加料够技术,大体上分层就可以
千里马常有
10楼2009-11-01 17:38:58
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