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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

[交流] 无溶剂聚氨酯合成相关问题 已有2人参与

想请大家帮我指出我的合成过程出现的问题,为什么有很多气泡?
PPG和IPDI当量为(-OH:-NCO=2:1)加入催化剂T-9(辛酸亚锡)一滴,在80℃,300转的条件下2h,得到预聚体。测得羟值为28.05。降温后取10g预聚体与HDI,R=1.7
加入催化剂二醋酸二丁基锡(一滴),300转室温下搅拌10min,由于固化太快会加入质量分数4%的醋酸,延长开放时间,刮涂到聚四氟乙烯板子上,膜上无明显气泡,但放入烘箱抽真空烘干80℃,3h,在升温过程中气泡量剧增。第二个又做端异氰酸酯基预聚体的方法是:将PPG和IPDI(-NCO:-OH当量比:2:1),在60℃、150转条件下4h,得到预聚体。降室温后取10g预聚体加入PPG(R=1.1)加入T9催化剂一滴,100转搅拌至粘稠后,抽真空消泡再刮凃到聚四氟乙烯板上,抽真空80℃烘干,虽然没有明显气泡了,但是感觉交联不好,一直不成膜,是粘粘的有游动性的,后来又做了一版更粘稠的刮涂后烘干80℃、12h成膜但黏手,又放入100℃烘箱中4h后变成液体了。

无溶剂聚氨酯合成相关问题


无溶剂聚氨酯合成相关问题-1


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薄雾zy

木虫 (正式写手)


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1、测下NCO残留值;
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量;
3、降低固化温度,试试60℃;

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳,但是固化速度过快来不及消泡,黏手是因为分子量不够或者软段含量过高

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请以一支玫瑰纪念我
2楼2024-10-26 22:28:06
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

感谢感谢,我回去测一下NCO值,
加交联剂是指乙二醇这类二元醇嘛,
是温度太高了吗,那我梯度升温20-40-60每阶段一个小时,然后一直保持抽真空
气泡我也觉得是水的问题,我有加过质量的3%分子筛,但效果不好,甚至粘度变大了许多,气泡一直散不掉,请问有什么好的解决办法吗?
我还有个问题就是,AB预聚体搅拌的时候搅拌多久转速多少才能刮凃呀,有什么标准吗
再次感谢您的回复,感谢!

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3楼2024-10-27 00:54:11
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-10-26 22:28:06
1、测下NCO残留值;
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量;
3、降低固化温度,试试60℃;

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳,但是固化速度过快来不及消泡,黏手是因为分子量不够或者软段含量过高

感谢感谢,您的回复对我很重要我会去尝试一下,如果方便我希望能跟您更多的探讨一下

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4楼2024-10-27 01:01:03
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薄雾zy

木虫 (正式写手)


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4楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-27 01:01:03
感谢感谢,您的回复对我很重要我会去尝试一下,如果方便我希望能跟您更多的探讨一下
...

1、你是要做湿固化聚氨酯还是?
2、二醇除水方法:真空条件下120℃保持两小时,或者用水泵连续抽个1h也行;
3、预聚体反应多久取决于反应进程
请以一支玫瑰纪念我
5楼2024-10-27 14:52:07
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新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-10-27 14:52:07
1、你是要做湿固化聚氨酯还是?
2、二醇除水方法:真空条件下120℃保持两小时,或者用水泵连续抽个1h也行;
3、预聚体反应多久取决于反应进程...

我做的是聚氨酯弹性体,应该不是湿固化吧(我也不太懂),用途是复合在织物表面,防水透湿的作用,类似人造革。

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6楼2024-10-28 08:49:37
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薄雾zy

木虫 (正式写手)


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6楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-28 08:49:37
我做的是聚氨酯弹性体,应该不是湿固化吧(我也不太懂),用途是复合在织物表面,防水透湿的作用,类似人造革。
...

既然不是湿固化或者双组分胶粘剂这种,那你的预聚体最后反应完不应该残留NCO
请以一支玫瑰纪念我
7楼2024-10-28 10:06:41
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发展是第一要务

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一个产生气泡原因:异氰酸根与水,羧基反应产生二氧化碳气体。第二个不需要真空烘干,固化的原理是异氰酸根与空气中的水反应生成脲基结构,随后脲基与异氰酸根反应交联固化。

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8楼2024-10-28 11:12:14
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 暮光微凉 at 2024-10-28 11:12:14
第一个产生气泡原因:异氰酸根与水,羧基反应产生二氧化碳气体。第二个不需要真空烘干,固化的原理是异氰酸根与空气中的水反应生成脲基结构,随后脲基与异氰酸根反应交联固化。
...

感谢您的回复,所以我结合上面说的,我最后不应该留存有异氰酸根,接近1:1完全反应的程度,这样就不会有水反应产生气泡了是吗?

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9楼2024-10-28 13:11:32
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-10-28 10:06:41
既然不是湿固化或者双组分胶粘剂这种,那你的预聚体最后反应完不应该残留NCO...

感谢您的指导,明白了那我OH:NCO应该是接近1:1的,完全反应的程度,那只需要检测最终产物有没有NCO就能确定反应是否完成了,这样就可以刮凃成膜了。
那请问根据OH和NCO的比例计算多元醇和异氰酸酯的用量是用当量比算的吗我看书上有这么写过,但我不知道自己算的对不对。

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10楼2024-10-28 13:27:19
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