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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

[交流] 无溶剂聚氨酯合成相关问题 已有2人参与

想请大家帮我指出我的合成过程出现的问题,为什么有很多气泡?
PPG和IPDI当量为(-OH:-NCO=2:1)加入催化剂T-9(辛酸亚锡)一滴,在80℃,300转的条件下2h,得到预聚体。测得羟值为28.05。降温后取10g预聚体与HDI,R=1.7
加入催化剂二醋酸二丁基锡(一滴),300转室温下搅拌10min,由于固化太快会加入质量分数4%的醋酸,延长开放时间,刮涂到聚四氟乙烯板子上,膜上无明显气泡,但放入烘箱抽真空烘干80℃,3h,在升温过程中气泡量剧增。第二个又做端异氰酸酯基预聚体的方法是:将PPG和IPDI(-NCO:-OH当量比:2:1),在60℃、150转条件下4h,得到预聚体。降室温后取10g预聚体加入PPG(R=1.1)加入T9催化剂一滴,100转搅拌至粘稠后,抽真空消泡再刮凃到聚四氟乙烯板上,抽真空80℃烘干,虽然没有明显气泡了,但是感觉交联不好,一直不成膜,是粘粘的有游动性的,后来又做了一版更粘稠的刮涂后烘干80℃、12h成膜但黏手,又放入100℃烘箱中4h后变成液体了。

无溶剂聚氨酯合成相关问题


无溶剂聚氨酯合成相关问题-1


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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 暮光微凉 at 2024-10-28 11:12:14
第一个产生气泡原因:异氰酸根与水,羧基反应产生二氧化碳气体。第二个不需要真空烘干,固化的原理是异氰酸根与空气中的水反应生成脲基结构,随后脲基与异氰酸根反应交联固化。
...

感谢您的回复,所以我结合上面说的,我最后不应该留存有异氰酸根,接近1:1完全反应的程度,这样就不会有水反应产生气泡了是吗?

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9楼2024-10-28 13:11:32
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薄雾zy

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、测下NCO残留值;
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量;
3、降低固化温度,试试60℃;

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳,但是固化速度过快来不及消泡,黏手是因为分子量不够或者软段含量过高

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请以一支玫瑰纪念我
2楼2024-10-26 22:28:06
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

感谢感谢,我回去测一下NCO值,
加交联剂是指乙二醇这类二元醇嘛,
是温度太高了吗,那我梯度升温20-40-60每阶段一个小时,然后一直保持抽真空
气泡我也觉得是水的问题,我有加过质量的3%分子筛,但效果不好,甚至粘度变大了许多,气泡一直散不掉,请问有什么好的解决办法吗?
我还有个问题就是,AB预聚体搅拌的时候搅拌多久转速多少才能刮凃呀,有什么标准吗
再次感谢您的回复,感谢!

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3楼2024-10-27 00:54:11
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-10-26 22:28:06
1、测下NCO残留值;
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量;
3、降低固化温度,试试60℃;

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳,但是固化速度过快来不及消泡,黏手是因为分子量不够或者软段含量过高

感谢感谢,您的回复对我很重要我会去尝试一下,如果方便我希望能跟您更多的探讨一下

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4楼2024-10-27 01:01:03
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