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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 无溶剂聚氨酯合成相关问题
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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

[交流] 无溶剂聚氨酯合成相关问题 已有2人参与

想请大家帮我指出我的合成过程出现的问题，为什么有很多气泡？
PPG和IPDI当量为（-OH：-NCO=2:1)加入催化剂T-9（辛酸亚锡）一滴，在80℃，300转的条件下2h，得到预聚体。测得羟值为28.05。降温后取10g预聚体与HDI，R=1.7
加入催化剂二醋酸二丁基锡（一滴），300转室温下搅拌10min，由于固化太快会加入质量分数4%的醋酸，延长开放时间，刮涂到聚四氟乙烯板子上，膜上无明显气泡，但放入烘箱抽真空烘干80℃，3h，在升温过程中气泡量剧增。第二个又做端异氰酸酯基预聚体的方法是：将PPG和IPDI（-NCO：-OH当量比：2：1），在60℃、150转条件下4h，得到预聚体。降室温后取10g预聚体加入PPG（R=1.1）加入T9催化剂一滴，100转搅拌至粘稠后，抽真空消泡再刮凃到聚四氟乙烯板上，抽真空80℃烘干，虽然没有明显气泡了，但是感觉交联不好，一直不成膜，是粘粘的有游动性的，后来又做了一版更粘稠的刮涂后烘干80℃、12h成膜但黏手，又放入100℃烘箱中4h后变成液体了。

无溶剂聚氨酯合成相关问题


无溶剂聚氨酯合成相关问题-1


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1楼 2024-10-26 16:20:02
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薄雾zy

木虫 (正式写手)
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1、测下NCO残留值；
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量；
3、降低固化温度，试试60℃；

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳，但是固化速度过快来不及消泡，黏手是因为分子量不够或者软段含量过高
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嘀嗒滴滴嗒
请以一支玫瑰纪念我
2楼2024-10-26 22:28:06
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薄雾zy

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4楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-27 01:01:03
感谢感谢，您的回复对我很重要我会去尝试一下，如果方便我希望能跟您更多的探讨一下
...

1、你是要做湿固化聚氨酯还是？
2、二醇除水方法：真空条件下120℃保持两小时，或者用水泵连续抽个1h也行；
3、预聚体反应多久取决于反应进程
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请以一支玫瑰纪念我
5楼2024-10-27 14:52:07
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薄雾zy

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6楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-28 08:49:37
我做的是聚氨酯弹性体，应该不是湿固化吧（我也不太懂），用途是复合在织物表面，防水透湿的作用，类似人造革。
...

既然不是湿固化或者双组分胶粘剂这种，那你的预聚体最后反应完不应该残留NCO
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请以一支玫瑰纪念我
7楼2024-10-28 10:06:41
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薄雾zy

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10楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-28 13:27:19
感谢您的指导，明白了那我OH：NCO应该是接近1：1的，完全反应的程度，那只需要检测最终产物有没有NCO就能确定反应是否完成了，这样就可以刮凃成膜了。
那请问根据OH和NCO的比例计算多元醇和异氰酸酯的用量是用当量 ...

用当量计算当然时可以的，放大生产这么算准确一些。如果只是平时做做实验，直接按摩尔比算也可以，差距不会很大。理论上你的R值应该接近于1，但是投料得分段投，否则容易凝胶。另外能不能成膜还是要看分子量、分子结构，水性聚氨酯一般都会加点胺类封端，但你这是无溶剂型的估计也很难这么做，这类的聚氨酯我不是特别了解，你还是多查查资料吧
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请以一支玫瑰纪念我
11楼2024-10-28 13:41:13
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薄雾zy

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12楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-11-14 11:13:03
我测了一下预聚体的异氰酸根含量是4.2%，然后再根据NCO%和OH%计算出10gPPG所需的IPDI的量11g，R=1.1，同是我还加入了多元醇质量比5：2的扩链剂BDO在水域加热条件下40℃搅拌，但是结果还是不成膜
...

分子量可能不够，BDO反应温度太低了，IPDI本身活性不高，后期更难反应，至少也要75度。另外你做弹性体的话，前面预聚体的软段部分全部反应掉，后面再加入交联剂，搅拌均匀直接涂在板上高温烘烤，应该不会有问题的
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请以一支玫瑰纪念我
13楼2024-11-14 15:23:11
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