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嘀嗒滴滴嗒

新虫 (小有名气)

[交流] 无溶剂聚氨酯合成相关问题 已有4人参与

想请大家帮我指出我的合成过程出现的问题,为什么有很多气泡?
PPG和IPDI当量为(-OH:-NCO=2:1)加入催化剂T-9(辛酸亚锡)一滴,在80℃,300转的条件下2h,得到预聚体。测得羟值为28.05。降温后取10g预聚体与HDI,R=1.7
加入催化剂二醋酸二丁基锡(一滴),300转室温下搅拌10min,由于固化太快会加入质量分数4%的醋酸,延长开放时间,刮涂到聚四氟乙烯板子上,膜上无明显气泡,但放入烘箱抽真空烘干80℃,3h,在升温过程中气泡量剧增。第二个又做端异氰酸酯基预聚体的方法是:将PPG和IPDI(-NCO:-OH当量比:2:1),在60℃、150转条件下4h,得到预聚体。降室温后取10g预聚体加入PPG(R=1.1)加入T9催化剂一滴,100转搅拌至粘稠后,抽真空消泡再刮凃到聚四氟乙烯板上,抽真空80℃烘干,虽然没有明显气泡了,但是感觉交联不好,一直不成膜,是粘粘的有游动性的,后来又做了一版更粘稠的刮涂后烘干80℃、12h成膜但黏手,又放入100℃烘箱中4h后变成液体了。

无溶剂聚氨酯合成相关问题


无溶剂聚氨酯合成相关问题-1


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薄雾zy

木虫 (正式写手)

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1、测下NCO残留值;
2、提高硬段比例或者加一点交联剂提高分子量;
3、降低固化温度,试试60℃;

气泡是来自NCO和水反应产生的二氧化碳,但是固化速度过快来不及消泡,黏手是因为分子量不够或者软段含量过高

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请以一支玫瑰纪念我
2楼2024-10-26 22:28:06
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薄雾zy

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4楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-27 01:01:03
感谢感谢,您的回复对我很重要我会去尝试一下,如果方便我希望能跟您更多的探讨一下
...

1、你是要做湿固化聚氨酯还是?
2、二醇除水方法:真空条件下120℃保持两小时,或者用水泵连续抽个1h也行;
3、预聚体反应多久取决于反应进程
请以一支玫瑰纪念我
5楼2024-10-27 14:52:07
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薄雾zy

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6楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-28 08:49:37
我做的是聚氨酯弹性体,应该不是湿固化吧(我也不太懂),用途是复合在织物表面,防水透湿的作用,类似人造革。
...

既然不是湿固化或者双组分胶粘剂这种,那你的预聚体最后反应完不应该残留NCO
请以一支玫瑰纪念我
7楼2024-10-28 10:06:41
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薄雾zy

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10楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-10-28 13:27:19
感谢您的指导,明白了那我OH:NCO应该是接近1:1的,完全反应的程度,那只需要检测最终产物有没有NCO就能确定反应是否完成了,这样就可以刮凃成膜了。
那请问根据OH和NCO的比例计算多元醇和异氰酸酯的用量是用当量 ...

用当量计算当然时可以的,放大生产这么算准确一些。如果只是平时做做实验,直接按摩尔比算也可以,差距不会很大。理论上你的R值应该接近于1,但是投料得分段投,否则容易凝胶。另外能不能成膜还是要看分子量、分子结构,水性聚氨酯一般都会加点胺类封端,但你这是无溶剂型的估计也很难这么做,这类的聚氨酯我不是特别了解,你还是多查查资料吧
请以一支玫瑰纪念我
11楼2024-10-28 13:41:13
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薄雾zy

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12楼: Originally posted by 嘀嗒滴滴嗒 at 2024-11-14 11:13:03
我测了一下预聚体的异氰酸根含量是4.2%,然后再根据NCO%和OH%计算出10gPPG所需的IPDI的量11g,R=1.1,同是我还加入了多元醇质量比5:2的扩链剂BDO在水域加热条件下40℃搅拌,但是结果还是不成膜
...

分子量可能不够,BDO反应温度太低了,IPDI本身活性不高,后期更难反应,至少也要75度。另外你做弹性体的话,前面预聚体的软段部分全部反应掉,后面再加入交联剂,搅拌均匀直接涂在板上高温烘烤,应该不会有问题的
请以一支玫瑰纪念我
13楼2024-11-14 15:23:11
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