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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 无机非金属 » chinaworm » 碳化物陶瓷无压烧结致密度问题求助！！！
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足球小姜

铜虫 (小有名气)

[求助] 碳化物陶瓷无压烧结致密度问题求助！！！已有2人参与

各位老师们好，小弟刚接触碳化物陶瓷的无压烧结，有两个问题请教。
1.高熵碳化物陶瓷的理论密度计算我看文献中一般有两种，一、XRD精修，二、混合定理。混合定理计算时小弟有点问题，一般用的是每个组分的体积百分比×相应组分的密度，再求和。但是如果有比如粘接剂添加的情况呢？比如我100g的粉末，98g是碳化物的混合粉，2g是粘接剂，这时候计算理论密度该如何计算？（粘结剂在烧结过程中会碳化）
2.我在无压烧结时，改变保温时间（2-4h），保温温度（1800-2100℃），但得到的块体质量始终一般，块体SEM图上很明显的看得到较多的孔洞，图片如下，感觉和文献中的差别很大，请问各位老师，可能是哪些环节出了问题呢？其余混粉、干燥、筛粉步骤和大部分文献一致、压片方法为单轴压片机压制，压强为200MPa。 @chinaworm
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1楼2024-09-26 21:34:26
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水蓝2012

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

“得到的块体质量始终一般。。。。块体SEM图上很明显的看得到较多的孔洞。。。。和文献中的差别大”
粉体的粒度是不是太粗？粒度分布情况怎么样？压片的磨具不同，压强的换算是不是对？压制过程过是否保压足够时间？
了解一下粘结剂的特性，在排胶温度保温一段时间，避免粘结剂快速气化产生大量孔洞；
再有就是在常压烧结，适当延长烧结时间；
如果使用的高温炉允许，也可以适当提高烧结温度。
烧结工艺需要一点点摸索
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足球小姜
做难事必有所得
7楼2024-09-27 14:21:32
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y010204025

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
足球小姜: 金币+10, ★★★很有帮助 2024-09-27 15:35:14
1.关于密度，一般就是按主粉料材质的理论密度计算即可。如果添加辅料的比例大于2%以上，再按添加料的百分比算。
举个例子，某些尝试对氧化铝陶瓷的密度数据造假，号称密度能达到4.0以上，实际上是添加了较多的氧化锆，导致瓷体密度增加，机械性能劣化。
2.一般有机物，在烧结前，会通过脱脂的方式让有机物挥发，或者是在有机物分解温度的时候保温(针对不会氧化的材质)。所以在有机物添加量较少≤5%的情况下，不会考虑有机物的残留。
3.针对陶瓷体气孔的问题，主要分为几个方面：
a.尽量少的有机添加剂，减少有机物占据的体积。
b.合理的颗粒级配，增加生坯密度。
c.压制机制：多次加压效果比单次加压好，双向加压比单向加压好。
d.坯体形状和厚度：厚度越薄，排气越顺利，生坯密度也就越高。
f.烧结影响：烧结厚度一般大于20mm,中间就可能存在烧不透的问题。检测方法，品红吸水检测。
                   烧结温度，合理的烧结问题可以达到合理的致密度，烧结温度过低，烧结达不到。烧结温度过高，会导致变形。所以可以通过变形量大小确定烧结温度是否合理。
g.原粉粒度：颗粒越小，烧结活性越高，但成型难度也就越高。
4.数据不一样：在于试验设备、方法都不一样，没有1：1对标，做出数据不一样很正常。
另外，你是相信自己的数据，还是相信别人的数据，特别是你没有参与别人试验的情况下。
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足球小姜
通信设计、干压成型、流延成型、粉体球磨、粉体改性、造粒、蒸汽磨加工、动力电池模组、JMP回归建模
8楼2024-09-27 14:36:19
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lvhong

至尊木虫 (著名写手)

木虫
用热压或热等静压也可以

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metal，Iknowit？
5楼2024-09-27 07:52:12
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水蓝2012

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粘结剂在烧结过程中不是碳化，是气化吧
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做难事必有所得
6楼2024-09-27 14:13:35
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水蓝2012

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 足球小姜 at 2024-09-27 15:34:21
感谢老师答复！1.粉末粒度和文献一致，甚至比文献更细，用激光粒度仪也验证过，1~3微米尺度。2.压片模具确实不同，而且大部分无压烧结文献用的是单轴压加上冷等静压结合，我只用了单轴压，压强换算检查过，没有错误 ...

你自己写文章的时候就知道了很多参数需要自己适当微调。尽信书则不如无书。
颗粒细度是一方面，还要注意颗粒级配，最好是粗的细的都有，这样坯体的初始孔隙率才会足够小，后期好烧结

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足球小姜
做难事必有所得
12楼2024-09-28 21:11:06
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普通回帖

足球小姜

铜虫 (小有名气)
链接: https://pan.baidu.com/s/1YRFxHB4ephMhV99JYWaXoQ?pwd=1tas 提取码: 1tas 复制这段内容后打开百度网盘手机App，操作更方便哦 @chinaworm
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2楼2024-09-26 21:43:06
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足球小姜

铜虫 (小有名气)
SEM图穿不上来，只能百度云传一下。。。 @chinaworm
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3楼2024-09-26 21:44:12
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lvhong

至尊木虫 (著名写手)

木虫
加大压强，细化粉末颗粒，提高温度

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metal，Iknowit？
4楼2024-09-27 07:50:36
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足球小姜

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lvhong at 2024-09-27 07:50:36
加大压强，细化粉末颗粒，提高温度

好的好的，谢谢老师的解答
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9楼2024-09-27 15:30:32
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足球小姜

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 水蓝2012 at 2024-09-27 14:21:32
“得到的块体质量始终一般。。。。块体SEM图上很明显的看得到较多的孔洞。。。。和文献中的差别大”
粉体的粒度是不是太粗？粒度分布情况怎么样？压片的磨具不同，压强的换算是不是对？压制过程过是否保压足够时间 ...

感谢老师答复！1.粉末粒度和文献一致，甚至比文献更细，用激光粒度仪也验证过，1~3微米尺度。2.压片模具确实不同，而且大部分无压烧结文献用的是单轴压加上冷等静压结合，我只用了单轴压，压强换算检查过，没有错误。压制时间比文献里的久，保压5min。3.粘结剂的特性我去再了解一下。4.保温时间会再延长试试。最后再次感谢老师的耐心答复!
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10楼2024-09-27 15:34:21
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