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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】TCD检测器基线不平，TPR峰位偏移、基线漂移。
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

[交流] 【求助】TCD检测器基线不平，TPR峰位偏移、基线漂移。

实验室有一台专门用来做TP反应的仪器，其TCD检测器因热阻丝烧坏而更换过一次。
更换后再做TPR实验室发现还原峰位向后偏移了约40度（如CuO的第一个峰一般在300℃左右，现在变成340℃左右，又做了个Fe2O3的，第一个峰也向后移动了约40度，前后一年重复了多个样品还是如此）。
基线总是有一较为规则正弦波动，据观察是随着桥流电流的波动而波动的，电流在89.9-90.1mA间波动，检测信号波动范围在0.7mV左右，周期在80s左右。
近期做的一批样品又发现TPR的基线发生了漂移，TPR出完峰后基线落不会来了。
期间检查过气密性，也换换过除水剂，没有什么效果。出气口用了较长的导管导出室外。
哪位大虫子知道这是怎么回事，或者有相似经历，请告诉小虫，谢谢啦！
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做实验不如做饭。
1楼 2009-10-22 16:43:01
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢！仪器只是热导换过，其他地方都没动。 10-23 13:29
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 10-23 13:57
个人认为灯丝仅仅会影响到峰的强度。如果峰位移变化应该检查一下你的加热装置和气体进气装置是否还和之前一致。升温程序是否有变化，加热炉是不是校正过
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6楼2009-10-23 12:11:04
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lggm208

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-22 21:30
slioxy(金币+2,VIP+0):多谢提醒。 10-23 09:22
个人观点，出峰后移与热丝关系不大，因为显示的结果是气体量的变化，热丝检测到就会反应出来。后移说明热丝检测到变化是滞后的，这说明你的设备还是有可能气密性不够，或存在气阻。
至于基线波动，跟你的设备性能可能有点关系
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注册八年，青春已去，情怀不变
2楼2009-10-22 21:22:30
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finetec

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
slioxy(金币+2,VIP+0):谢谢提醒。 10-23 09:24
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 10-23 13:56
锋偏移了40度，这应该不是铼钨丝的问题，我推测可能是热导池温度波动或者是反应器温度波动，因为温度的波动就是类似正弦波。

建议你把热导池温度不控制，看看会不会还出现正弦波波动。这时候应该会呈现一个方向的基线偏移
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3楼2009-10-23 07:57:50
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)
★
slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢相助！ 10-23 09:19
建议楼主用FID检测器吧！
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4楼2009-10-23 09:10:19
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