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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】TCD检测器基线不平，TPR峰位偏移、基线漂移。
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

[交流] 【求助】TCD检测器基线不平，TPR峰位偏移、基线漂移。

实验室有一台专门用来做TP反应的仪器，其TCD检测器因热阻丝烧坏而更换过一次。
更换后再做TPR实验室发现还原峰位向后偏移了约40度（如CuO的第一个峰一般在300℃左右，现在变成340℃左右，又做了个Fe2O3的，第一个峰也向后移动了约40度，前后一年重复了多个样品还是如此）。
基线总是有一较为规则正弦波动，据观察是随着桥流电流的波动而波动的，电流在89.9-90.1mA间波动，检测信号波动范围在0.7mV左右，周期在80s左右。
近期做的一批样品又发现TPR的基线发生了漂移，TPR出完峰后基线落不会来了。
期间检查过气密性，也换换过除水剂，没有什么效果。出气口用了较长的导管导出室外。
哪位大虫子知道这是怎么回事，或者有相似经历，请告诉小虫，谢谢啦！
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做实验不如做饭。
1楼 2009-10-22 16:43:01
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)
★
slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢相助！ 10-23 09:19
建议楼主用FID检测器吧！
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2009-10-23 09:10:19
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lggm208

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-22 21:30
slioxy(金币+2,VIP+0):多谢提醒。 10-23 09:22
个人观点，出峰后移与热丝关系不大，因为显示的结果是气体量的变化，热丝检测到就会反应出来。后移说明热丝检测到变化是滞后的，这说明你的设备还是有可能气密性不够，或存在气阻。
至于基线波动，跟你的设备性能可能有点关系
赞一下(12人) 回复此楼
注册八年，青春已去，情怀不变
2楼2009-10-22 21:22:30
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finetec

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
slioxy(金币+2,VIP+0):谢谢提醒。 10-23 09:24
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 10-23 13:56
锋偏移了40度，这应该不是铼钨丝的问题，我推测可能是热导池温度波动或者是反应器温度波动，因为温度的波动就是类似正弦波。

建议你把热导池温度不控制，看看会不会还出现正弦波波动。这时候应该会呈现一个方向的基线偏移
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-10-23 07:57:50
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家
多谢各位虫友提醒，请问大家做TPR的时候 CuO的第一个还原峰在什么位置？
赞一下 回复此楼
做实验不如做饭。
5楼2009-10-23 10:37:30
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