24小时热门版块排行榜    

查看: 1535  |  回复: 7
当前主题已经存档。

slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

[交流] 【求助】TCD检测器基线不平,TPR峰位偏移、基线漂移。

实验室有一台专门用来做TP反应的仪器,其TCD检测器因热阻丝烧坏而更换过一次。
更换后再做TPR实验室发现还原峰位向后偏移了约40度(如CuO的第一个峰一般在300℃左右,现在变成340℃左右,又做了个Fe2O3的,第一个峰也向后移动了约40度,前后一年重复了多个样品还是如此)。
基线总是有一较为规则正弦波动,据观察是随着桥流电流的波动而波动的,电流在89.9-90.1mA间波动,检测信号波动范围在0.7mV左右,周期在80s左右。
近期做的一批样品又发现TPR的基线发生了漂移,TPR出完峰后基线落不会来了。
期间检查过气密性,也换换过除水剂,没有什么效果。出气口用了较长的导管导出室外。
哪位大虫子知道这是怎么回事,或者有相似经历,请告诉小虫,谢谢啦!
回复此楼
做实验不如做饭。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-22 21:30
slioxy(金币+2,VIP+0):多谢提醒。 10-23 09:22
个人观点,出峰后移与热丝关系不大,因为显示的结果是气体量的变化,热丝检测到就会反应出来。后移说明热丝检测到变化是滞后的,这说明你的设备还是有可能气密性不够,或存在气阻。
至于基线波动,跟你的设备性能可能有点关系
注册八年,青春已去,情怀不变
2楼2009-10-22 21:22:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

finetec

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
slioxy(金币+2,VIP+0):谢谢提醒。 10-23 09:24
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助! 10-23 13:56
锋偏移了40度,这应该不是铼钨丝的问题,我推测可能是热导池温度波动或者是反应器温度波动,因为温度的波动就是类似正弦波。

建议你把热导池温度不控制,看看会不会还出现正弦波波动。这时候应该会呈现一个方向的基线偏移
3楼2009-10-23 07:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)


slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢相助! 10-23 09:19
建议楼主用FID检测器吧!
4楼2009-10-23 09:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

多谢各位虫友提醒,请问大家做TPR的时候 CuO的第一个还原峰在什么位置?
做实验不如做饭。
5楼2009-10-23 10:37:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunboy3791

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢!仪器只是热导换过,其他地方都没动。 10-23 13:29
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助! 10-23 13:57
个人认为灯丝仅仅会影响到峰的强度。如果峰位移变化应该检查一下你的加热装置和气体进气装置是否还和之前一致。升温程序是否有变化,加热炉是不是校正过
6楼2009-10-23 12:11:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


slioxy(金币+1,VIP+0):是啊,呵呵。TP5000 10-23 17:23
你们是不是用的天津先权的那个?
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
7楼2009-10-23 14:27:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

risunspring

至尊木虫 (著名写手)


slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢 10-23 22:08
热电偶与催化剂床层之间的距离改变或者是热电偶探头与催化剂床层之间的气膜厚度改变应该是造成还原出峰温度偏移的可能原因。
TCD热丝是自己换的吗? 热丝的固定在热导池上的螺丝要拧的很紧。我拆过原装的那个地方费了好大的力气才拧下来的。
8楼2009-10-23 22:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 slioxy 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
请填处理意见