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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

[交流] 【求助】TCD检测器基线不平,TPR峰位偏移、基线漂移。

实验室有一台专门用来做TP反应的仪器,其TCD检测器因热阻丝烧坏而更换过一次。
更换后再做TPR实验室发现还原峰位向后偏移了约40度(如CuO的第一个峰一般在300℃左右,现在变成340℃左右,又做了个Fe2O3的,第一个峰也向后移动了约40度,前后一年重复了多个样品还是如此)。
基线总是有一较为规则正弦波动,据观察是随着桥流电流的波动而波动的,电流在89.9-90.1mA间波动,检测信号波动范围在0.7mV左右,周期在80s左右。
近期做的一批样品又发现TPR的基线发生了漂移,TPR出完峰后基线落不会来了。
期间检查过气密性,也换换过除水剂,没有什么效果。出气口用了较长的导管导出室外。
哪位大虫子知道这是怎么回事,或者有相似经历,请告诉小虫,谢谢啦!
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做实验不如做饭。
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


slioxy(金币+1,VIP+0):是啊,呵呵。TP5000 10-23 17:23
你们是不是用的天津先权的那个?
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
7楼2009-10-23 14:27:01
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lggm208

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-22 21:30
slioxy(金币+2,VIP+0):多谢提醒。 10-23 09:22
个人观点,出峰后移与热丝关系不大,因为显示的结果是气体量的变化,热丝检测到就会反应出来。后移说明热丝检测到变化是滞后的,这说明你的设备还是有可能气密性不够,或存在气阻。
至于基线波动,跟你的设备性能可能有点关系
注册八年,青春已去,情怀不变
2楼2009-10-22 21:22:30
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finetec

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
slioxy(金币+2,VIP+0):谢谢提醒。 10-23 09:24
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助! 10-23 13:56
锋偏移了40度,这应该不是铼钨丝的问题,我推测可能是热导池温度波动或者是反应器温度波动,因为温度的波动就是类似正弦波。

建议你把热导池温度不控制,看看会不会还出现正弦波波动。这时候应该会呈现一个方向的基线偏移
3楼2009-10-23 07:57:50
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)


slioxy(金币+1,VIP+0):谢谢相助! 10-23 09:19
建议楼主用FID检测器吧!
4楼2009-10-23 09:10:19
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