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小熊小猪

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用ATRP方法聚合的产物PDI分布太宽,原因有哪些?

我采用ATRP方法聚合的产物PDI分布太宽,好像一般用ATRP聚合的都是在1.2左右,我做出来的却有1.6多,请问各位虫虫,导致这种现象的原因有哪些?谢谢!
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
小熊小猪(金币+1,VIP+0):可能有这个原因,现在是在摸索反应,所以原料就没有进行提纯 10-22 12:41
原料纯度,反应体系里是否除尽氧气等等。
4楼2009-10-21 22:55:39
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主


小熊小猪(金币+1,VIP+0):谢谢,我想我还是用第一种方法排氧了,封管聚合没有做过。 10-22 21:28
有文献的,简单些的用四口瓶的,要冷冻抽气,循环3次排除氧气,最后也一直通高纯氮,出口浸入水中,能不停顶出些水泡即可,不用特别大。  很多文献都用封管聚合了。这种条件要求高点,没用过。好像密封时得用煤气烧玻璃的

原料纯度也较重要的,以前用甲苯作溶剂,尽管是分析纯,照样减压蒸馏一次。
不能因“为了防止催化剂被氧化,我加入的催化剂的量是理论值的4倍”,就加入过多催化剂。正式反应前已经排除氧气了没必要。
14楼2009-10-22 20:56:47
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