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化学041荣誉版主 (知名作家)
小虫虫
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[交流]
【求助】porapak Q 柱分析丙烷制丙烯的产物分离
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各位大侠：小弟在做丙烷脱氢氧化制丙烯反应，用P Q 柱来分离产物，因为水峰拖尾严重，因此在进色谱前用冰水浴冷阱去水，色谱分析条件为柱温110，进样器120，检测器125. 但产物色谱峰中只有O2和CO2出峰正常， 在丙烷峰后有一个巨大的平台拖尾峰，不知道是何物质，这里想请教各位大侠，要什么样的色谱分析条件才能解决这样的问题，或者推荐一个好的柱子。谢谢 |
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nano-metaloxide
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3楼2009-10-22 16:26:08
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2楼2009-10-22 15:17:04
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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-22 21:27
化学041(金币+20,VIP+0):还是惊动了大哥，谢谢指点，我还是争取使用两根柱子试试吧。只是不知道单柱通过一些手段是否也能达到效果 10-23 08:06
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-22 21:27
化学041(金币+20,VIP+0):还是惊动了大哥，谢谢指点，我还是争取使用两根柱子试试吧。只是不知道单柱通过一些手段是否也能达到效果 10-23 08:06
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
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你那个大包就是水的峰，冷凝的方法脱水根本不好使 另外，丙烷跟水的峰确实离得很近，即使水被干燥掉我觉得也够呛能弄得好。 我的做法是用两根柱子，另外一根氧化铝的毛细柱接FID，拿丙烯做为桥梁来计算丙烷的含量。氧化铝柱子上丙烷、丙烯能分得很好，并且FID不会受到水的干扰 [ Last edited by triumph_w on 2009-10-22 at 20:10 ] |
4楼2009-10-22 20:05:25
goldcatalyst
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化学041(金币+50,VIP+0):十分感谢！ 10-24 21:25
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
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如果分析条件调得比较好，PQ柱也能分析CO, CO2, 丙烷，丙烯和水，见附件GC分析效果图。 但在我们以前的实验中，丙烷和丙烯峰不是很好，所以采用了TCD(PQ柱，分析CO, CO2)和FID(分析丙烷和丙烯)连用的办法，效果很不错。在计算时，使用标准气体（CO,CO2，丙烷，丙烯）计算丙烷的转化率和丙烯选择性。 复旦大学的范康年教授也使用了相似分析装置 （TCD，TDX-01柱； FID, PQ柱. J. Catal. 2004, 224, 417-428), 但不知道是怎样分析的。 |
5楼2009-10-24 20:38:14
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