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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】porapak Q 柱分析丙烷制丙烯的产物分离
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 【求助】porapak Q 柱分析丙烷制丙烯的产物分离

各位大侠：小弟在做丙烷脱氢氧化制丙烯反应，用P Q 柱来分离产物，因为水峰拖尾严重，因此在进色谱前用冰水浴冷阱去水，色谱分析条件为柱温110，进样器120，检测器125. 但产物色谱峰中只有O2和CO2出峰正常，

在丙烷峰后有一个巨大的平台拖尾峰，不知道是何物质，这里想请教各位大侠，要什么样的色谱分析条件才能解决这样的问题，或者推荐一个好的柱子。谢谢
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我爱宝宝……
1楼 2009-10-20 20:48:14
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-22 21:27
化学041(金币+20,VIP+0):还是惊动了大哥，谢谢指点，我还是争取使用两根柱子试试吧。只是不知道单柱通过一些手段是否也能达到效果 10-23 08:06
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
你那个大包就是水的峰，冷凝的方法脱水根本不好使

另外，丙烷跟水的峰确实离得很近，即使水被干燥掉我觉得也够呛能弄得好。

我的做法是用两根柱子，另外一根氧化铝的毛细柱接FID，拿丙烯做为桥梁来计算丙烷的含量。氧化铝柱子上丙烷、丙烯能分得很好，并且FID不会受到水的干扰

[ Last edited by triumph_w on 2009-10-22 at 20:10 ]
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4楼2009-10-22 20:05:25
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
化学041(金币+10,VIP+0):谢谢指点，加硅胶干燥管有个问题呢，就是硅胶会吸附烃类物质和二氧化碳的，这样进行积分评价是无法进行的吧？ 10-22 15:46
化学041(金币+3,VIP+0):补加，谢谢！ 11-20 09:52
我原来做过类似的实验。丙烯和丙烷紧挨着，丙烯在前。如果含量过高，会形成很大的拖尾峰，建议降低浓度。另外可以在进色谱前装一个硅胶干燥管，很容易的，要经常换硅胶。也可以用Hayesep Q柱子。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
2楼2009-10-22 15:17:04
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
化学041(金币+5,VIP+0):有些文献说会吸附的，于是我没有尝试，鉴于大侠的说法，可以尝试一下！感谢指导！ 10-23 08:05
化学041(金币+3,VIP+0):谢谢 11-20 09:52
硅胶不会吸附二氧化碳、丙烷和丙烯的，至少在我做的试验中几乎没有影响。不可以用分子筛干燥，因为会强烈吸附烷烃。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
3楼2009-10-22 16:26:08
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goldcatalyst

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
化学041(金币+50,VIP+0):十分感谢！ 10-24 21:25
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
如果分析条件调得比较好，PQ柱也能分析CO, CO2, 丙烷，丙烯和水，见附件GC分析效果图。

但在我们以前的实验中，丙烷和丙烯峰不是很好，所以采用了TCD(PQ柱，分析CO, CO2)和FID(分析丙烷和丙烯)连用的办法，效果很不错。在计算时，使用标准气体（CO,CO2，丙烷，丙烯）计算丙烷的转化率和丙烯选择性。

复旦大学的范康年教授也使用了相似分析装置 （TCD，TDX-01柱； FID, PQ柱. J. Catal. 2004, 224, 417-428), 但不知道是怎样分析的。
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5楼2009-10-24 20:38:14
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