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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 【求助】porapak Q 柱分析丙烷制丙烯的产物分离

各位大侠:小弟在做丙烷脱氢氧化制丙烯反应,用P Q 柱来分离产物,因为水峰拖尾严重,因此在进色谱前用冰水浴冷阱去水,色谱分析条件为柱温110,进样器120,检测器125. 但产物色谱峰中只有O2和CO2出峰正常,

在丙烷峰后有一个巨大的平台拖尾峰,不知道是何物质,这里想请教各位大侠,要什么样的色谱分析条件才能解决这样的问题,或者推荐一个好的柱子。谢谢
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我爱宝宝……
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goldcatalyst

金虫 (正式写手)

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化学041(金币+50,VIP+0):十分感谢! 10-24 21:25
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
如果分析条件调得比较好,PQ柱也能分析CO, CO2, 丙烷,丙烯和水,见附件GC分析效果图。

但在我们以前的实验中,丙烷和丙烯峰不是很好,所以采用了TCD(PQ柱,分析CO, CO2)和FID(分析丙烷和丙烯)连用的办法,效果很不错。在计算时,使用标准气体(CO,CO2,丙烷,丙烯)计算丙烷的转化率和丙烯选择性。

复旦大学的范康年教授也使用了相似分析装置 (TCD,TDX-01柱; FID, PQ柱. J. Catal. 2004, 224, 417-428), 但不知道是怎样分析的。
5楼2009-10-24 20:38:14
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
化学041(金币+10,VIP+0):谢谢指点,加硅胶干燥管有个问题呢,就是硅胶会吸附烃类物质和二氧化碳的,这样进行积分评价是无法进行的吧? 10-22 15:46
化学041(金币+3,VIP+0):补加,谢谢! 11-20 09:52
我原来做过类似的实验。丙烯和丙烷紧挨着,丙烯在前。如果含量过高,会形成很大的拖尾峰,建议降低浓度。另外可以在进色谱前装一个硅胶干燥管,很容易的,要经常换硅胶。也可以用Hayesep Q柱子。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
2楼2009-10-22 15:17:04
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
化学041(金币+5,VIP+0):有些文献说会吸附的,于是我没有尝试,鉴于大侠的说法,可以尝试一下!感谢指导! 10-23 08:05
化学041(金币+3,VIP+0):谢谢 11-20 09:52
硅胶不会吸附二氧化碳、丙烷和丙烯的,至少在我做的试验中几乎没有影响。不可以用分子筛干燥,因为会强烈吸附烷烃。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
3楼2009-10-22 16:26:08
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triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-22 21:27
化学041(金币+20,VIP+0):还是惊动了大哥,谢谢指点,我还是争取使用两根柱子试试吧。只是不知道单柱通过一些手段是否也能达到效果 10-23 08:06
化学041(金币+5,VIP+0):谢谢 11-20 09:53
你那个大包就是水的峰,冷凝的方法脱水根本不好使

另外,丙烷跟水的峰确实离得很近,即使水被干燥掉我觉得也够呛能弄得好。

我的做法是用两根柱子,另外一根氧化铝的毛细柱接FID,拿丙烯做为桥梁来计算丙烷的含量。氧化铝柱子上丙烷、丙烯能分得很好,并且FID不会受到水的干扰

[ Last edited by triumph_w on 2009-10-22 at 20:10 ]
4楼2009-10-22 20:05:25
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