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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[交流] 稀土上转换纳米颗粒的合成

NaYF4:Yb,Er的UCNP的合成:
1.0.78mmol的YCl3六水合物,0.2mmolYbCl3六水合物和0.02mmol的ErCl3六水合物加入到6mL油酸和15mL的1-十八烯中,升温150℃,水泵抽气,搅拌半小时得到澄清溶液,降温至50℃。
2.称取NH4F和NaOH,超声溶于10mL甲醇后,加入到反应液中,50℃搅拌30分钟,升温130℃,水泵抽气蒸发甲醇,保持半小时。
3.氮气保护下升温300℃,反应1h,冷却至室温后离心,环己烷和丙酮洗涤三次沉淀。
遇到一些问题,测试PXRD的时候,和文献对比PXRD在32度左右多了一个峰,图放在下边这个是什么情况,怎么解决?大家脱气的方法是什么样的?甲醇和水如何能除的干净?TEM测试该如何制样,分散在什么溶剂中制样?

稀土上转换纳米颗粒的合成
微信图片_20240308145411.jpg
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wangzhi567 at 2024-06-08 11:28:28
您好,最近小白入坑合成纳米材料,想和您交流一下可以吗,我也是出现同样的问题,最后一步升温三百的时候会氧化变黑,想知道是我氮气保护方法不对的原因吗...

说下具体操作我看看,应该是氧气甲醇没除干净,用双排管抽真空多次排气能解决这个问题
13楼2024-06-16 14:49:35
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

重复了多次,原料和溶剂也都换成了新买的,还是这样不知道该如何解决
2楼2024-03-08 15:55:44
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

3楼2024-03-08 21:57:10
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初试343,

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问 如何加热到300℃,我的只能加热到280,我用的是加热套,感觉散热比较厉害,还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗,加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复
5楼2024-05-06 20:23:51
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