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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 稀土上转换纳米颗粒的合成
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[交流] 稀土上转换纳米颗粒的合成

NaYF4：Yb，Er的UCNP的合成：
1.0.78mmol的YCl3六水合物，0.2mmolYbCl3六水合物和0.02mmol的ErCl3六水合物加入到6mL油酸和15mL的1-十八烯中，升温150℃，水泵抽气，搅拌半小时得到澄清溶液，降温至50℃。
2.称取NH4F和NaOH，超声溶于10mL甲醇后，加入到反应液中，50℃搅拌30分钟，升温130℃，水泵抽气蒸发甲醇，保持半小时。
3.氮气保护下升温300℃，反应1h，冷却至室温后离心，环己烷和丙酮洗涤三次沉淀。
遇到一些问题，测试PXRD的时候，和文献对比PXRD在32度左右多了一个峰，图放在下边这个是什么情况，怎么解决？大家脱气的方法是什么样的？甲醇和水如何能除的干净？TEM测试该如何制样，分散在什么溶剂中制样？

稀土上转换纳米颗粒的合成
微信图片_20240308145411.jpg
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1楼 2024-03-08 14:54:58
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangzhi567 at 2024-06-08 11:28:28
您好，最近小白入坑合成纳米材料，想和您交流一下可以吗，我也是出现同样的问题，最后一步升温三百的时候会氧化变黑，想知道是我氮气保护方法不对的原因吗...

说下具体操作我看看，应该是氧气甲醇没除干净，用双排管抽真空多次排气能解决这个问题
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13楼2024-06-16 14:49:35
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
重复了多次，原料和溶剂也都换成了新买的，还是这样不知道该如何解决
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2楼2024-03-08 15:55:44
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
求帮助

发自小木虫IOS客户端
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3楼2024-03-08 21:57:10
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初试343，

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问 如何加热到300℃，我的只能加热到280，我用的是加热套，感觉散热比较厉害，还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗，加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复
赞一下 回复此楼
5楼2024-05-06 20:23:51
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