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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 稀土上转换纳米颗粒的合成
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[交流] 稀土上转换纳米颗粒的合成

NaYF4：Yb，Er的UCNP的合成：
1.0.78mmol的YCl3六水合物，0.2mmolYbCl3六水合物和0.02mmol的ErCl3六水合物加入到6mL油酸和15mL的1-十八烯中，升温150℃，水泵抽气，搅拌半小时得到澄清溶液，降温至50℃。
2.称取NH4F和NaOH，超声溶于10mL甲醇后，加入到反应液中，50℃搅拌30分钟，升温130℃，水泵抽气蒸发甲醇，保持半小时。
3.氮气保护下升温300℃，反应1h，冷却至室温后离心，环己烷和丙酮洗涤三次沉淀。
遇到一些问题，测试PXRD的时候，和文献对比PXRD在32度左右多了一个峰，图放在下边这个是什么情况，怎么解决？大家脱气的方法是什么样的？甲醇和水如何能除的干净？TEM测试该如何制样，分散在什么溶剂中制样？

稀土上转换纳米颗粒的合成
微信图片_20240308145411.jpg
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1楼 2024-03-08 14:54:58
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iamzhurongze

新虫 (初入文坛)
★
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你好，我想问一下我在加热到200度的时候溶液变黑了，但也抽真空除水除氧通氮气了，会是因为我用的油酸不纯吗

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10楼2024-06-03 15:51:03
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
重复了多次，原料和溶剂也都换成了新买的，还是这样不知道该如何解决
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2楼2024-03-08 15:55:44
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
求帮助

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3楼2024-03-08 21:57:10
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
有人嘛
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4楼2024-03-12 20:33:38
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初试343，

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问 如何加热到300℃，我的只能加热到280，我用的是加热套，感觉散热比较厉害，还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗，加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复
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5楼2024-05-06 20:23:51
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lxf1234565

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我最近也在做上转换纳米粒子，但是在合成的过程中会有沉淀，并且发现这些沉淀不溶于环己烷等溶液中。请问楼主遇到过相同的问题嘛，是怎么解决的
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6楼2024-05-21 17:57:47
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 初试343， at 2024-05-06 20:23:51
请问 如何加热到300℃，我的只能加热到280，我用的是加热套，感觉散热比较厉害，还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗，加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复

合成UCNP不用冷凝啊，除了需要挥发掉的溶剂如甲醇环己烷，油酸和1-十八烯的沸点都很高。我用的加热套加热的，最高能到350度的那种，没有发现因为散热而不能升高温度到300度的情况，建议就是加热的时候避免引风过强
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7楼2024-05-30 13:13:35
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lxf1234565 at 2024-05-21 17:57:47
你好，我最近也在做上转换纳米粒子，但是在合成的过程中会有沉淀，并且发现这些沉淀不溶于环己烷等溶液中。请问楼主遇到过相同的问题嘛，是怎么解决的

加入氟化铵和氢氧化钠的甲醇溶液后会变浑浊，加之前溶液都是澄清透亮的
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8楼2024-05-30 13:14:50
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
家人们，都解决了，多的峰是NaCl的峰，蟹！用的双排管抽真空脱水脱气，分散在环己烷中制备TEM样品
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9楼2024-05-31 13:39:55
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