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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[交流] 稀土上转换纳米颗粒的合成

NaYF4:Yb,Er的UCNP的合成:
1.0.78mmol的YCl3六水合物,0.2mmolYbCl3六水合物和0.02mmol的ErCl3六水合物加入到6mL油酸和15mL的1-十八烯中,升温150℃,水泵抽气,搅拌半小时得到澄清溶液,降温至50℃。
2.称取NH4F和NaOH,超声溶于10mL甲醇后,加入到反应液中,50℃搅拌30分钟,升温130℃,水泵抽气蒸发甲醇,保持半小时。
3.氮气保护下升温300℃,反应1h,冷却至室温后离心,环己烷和丙酮洗涤三次沉淀。
遇到一些问题,测试PXRD的时候,和文献对比PXRD在32度左右多了一个峰,图放在下边这个是什么情况,怎么解决?大家脱气的方法是什么样的?甲醇和水如何能除的干净?TEM测试该如何制样,分散在什么溶剂中制样?

稀土上转换纳米颗粒的合成
微信图片_20240308145411.jpg
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iamzhurongze

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,我想问一下我在加热到200度的时候溶液变黑了,但也抽真空除水除氧通氮气了,会是因为我用的油酸不纯吗

发自小木虫Android客户端
10楼2024-06-03 15:51:03
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

重复了多次,原料和溶剂也都换成了新买的,还是这样不知道该如何解决
2楼2024-03-08 15:55:44
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

3楼2024-03-08 21:57:10
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

有人嘛
4楼2024-03-12 20:33:38
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初试343,

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问 如何加热到300℃,我的只能加热到280,我用的是加热套,感觉散热比较厉害,还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗,加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复
5楼2024-05-06 20:23:51
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lxf1234565

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,我最近也在做上转换纳米粒子,但是在合成的过程中会有沉淀,并且发现这些沉淀不溶于环己烷等溶液中。请问楼主遇到过相同的问题嘛,是怎么解决的
6楼2024-05-21 17:57:47
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 初试343, at 2024-05-06 20:23:51
请问 如何加热到300℃,我的只能加热到280,我用的是加热套,感觉散热比较厉害,还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗,加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复

合成UCNP不用冷凝啊,除了需要挥发掉的溶剂如甲醇环己烷,油酸和1-十八烯的沸点都很高。我用的加热套加热的,最高能到350度的那种,没有发现因为散热而不能升高温度到300度的情况,建议就是加热的时候避免引风过强
7楼2024-05-30 13:13:35
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lxf1234565 at 2024-05-21 17:57:47
你好,我最近也在做上转换纳米粒子,但是在合成的过程中会有沉淀,并且发现这些沉淀不溶于环己烷等溶液中。请问楼主遇到过相同的问题嘛,是怎么解决的

加入氟化铵和氢氧化钠的甲醇溶液后会变浑浊,加之前溶液都是澄清透亮的
8楼2024-05-30 13:14:50
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

家人们,都解决了,多的峰是NaCl的峰,蟹!用的双排管抽真空脱水脱气,分散在环己烷中制备TEM样品
9楼2024-05-31 13:39:55
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