24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2188  |  回复: 3
【悬赏金币】回答本帖问题,作者evelsing将赠送您 15 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

evelsing

新虫 (初入文坛)

[求助] zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了 已有1人参与

这是我合成zif8的方法:将1.6463g Zn(COOCH3)·2H2O和1.092g?Co(NO3)2·6H2O溶解在80ml甲醇中并超声10分钟,在烧杯中形成紫色的溶液。将2.464g二甲基咪唑溶解在80ml甲醇中并超声十分钟。?在室温下将二甲基咪唑溶液快速倒入金属盐混合溶液中,并在室温下剧烈搅拌6小时。搅拌完成后,将混合物在室温下老化6小时。离心收集并用甲醇洗涤3次。将样品再60℃下真空干燥过夜,获得前驱体ZIF-8(Co、Zn)mof。
然后放入管式炉中在氮气氛围下热解,我是抽真空换气抽了5次,然后氮气是流动的,流速大概在100sccm~20sccm(几个都试了),在900摄氏度热解3h,然后就只剩几个黑渣,参考了很多篇文献都是这个温度,然后怀疑漏气,我把所有接口都用真空硅脂涂了一遍;具体是哪里出现了问题呀,下面是我烧前后的对比:

zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了


zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了-1


@jackdeng @lich666 发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨东

新虫 (小有名气)

前驱体太少了 这个材料产量低很正常
3楼2024-03-24 16:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

rlafite

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
初试量少了,需要加大剂量
另外,用不了900度的高温,你可以从300度开始,逐步加温 50 C/step

如果你有TGA,可以测个热重曲线
2楼2024-03-08 00:41:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

博派擎天柱

新虫 (初入文坛)

根据图片判断
1、试烧样品太少,造成成品量较低
2、温度过高,导致材料分解后被气体带出去了
调试:1、设备抽真空到-1后,法兰端阀门关闭,保压半小时看下压力表的数值,确认一下密封度
2、石英舟更换成半封口式石英管,确保一下材料分解后不受气流的影响。
3、做温阶,900度做不出来,就先尝试降低温度
4楼2024-04-03 15:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 329求调剂 +10 钮恩雪 2026-03-25 10/500 2026-03-29 13:32 by peike
[考研] 求收留 +5 1943443204 2026-03-28 5/250 2026-03-29 12:11 by 无际的草原
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +14 zhubinhao 2026-03-27 14/700 2026-03-29 10:01 by Sjndkwm
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 11408软件工程求调剂 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 21:50 by zhq0425
[考研] 085701求调剂初试286分 +4 secret0328 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:09 by 15366876211
[考研] 071000生物学求调剂,初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-27 6/300 2026-03-28 14:10 by 唐沐儿
[考研] 299求调剂 +7 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 7/350 2026-03-28 13:09 by 唐沐儿
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-27 7/350 2026-03-28 09:56 by 李上岸0921
[考研] 331环境科学与工程求调剂 +3 熠然好运气 2026-03-27 3/150 2026-03-28 04:11 by fmesaito
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 07化学280分求调剂 +10 722865 2026-03-23 10/500 2026-03-27 15:51 by Plutoqq
[考研] 298调剂 +3 jiyingjie123 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:57 by wxiongid
[考研] 336材料求调剂 +7 陈滢莹 2026-03-26 9/450 2026-03-27 00:20 by wxiongid
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap- 2026-03-22 10/500 2026-03-26 13:11 by 公瑾逍遥
[考研] 一志愿国科过程所081700,274求调剂 +3 三水研0水立方 2026-03-23 3/150 2026-03-23 23:11 by MajorWen
[考研] 336化工调剂 +4 王大坦1 2026-03-23 5/250 2026-03-23 18:32 by allen-yin
信息提示
请填处理意见