应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了
51/1返回列表
查看: 2873  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者evelsing将赠送您 15 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

evelsing

新虫 (初入文坛)

[求助] zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了 已有1人参与

这是我合成zif8的方法：将1.6463g Zn(COOCH3)·2H2O和1.092g?Co(NO3)2·6H2O溶解在80ml甲醇中并超声10分钟，在烧杯中形成紫色的溶液。将2.464g二甲基咪唑溶解在80ml甲醇中并超声十分钟。?在室温下将二甲基咪唑溶液快速倒入金属盐混合溶液中，并在室温下剧烈搅拌6小时。搅拌完成后，将混合物在室温下老化6小时。离心收集并用甲醇洗涤3次。将样品再60℃下真空干燥过夜，获得前驱体ZIF-8（Co、Zn）mof。
然后放入管式炉中在氮气氛围下热解，我是抽真空换气抽了5次，然后氮气是流动的，流速大概在100sccm~20sccm（几个都试了），在900摄氏度热解3h，然后就只剩几个黑渣，参考了很多篇文献都是这个温度，然后怀疑漏气，我把所有接口都用真空硅脂涂了一遍；具体是哪里出现了问题呀，下面是我烧前后的对比：

zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了


zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了-1


@jackdeng @lich666 发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2024-03-07 10:48:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨东

新虫 (小有名气)
前驱体太少了 这个材料产量低很正常
赞一下 回复此楼
3楼2024-03-24 16:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

rlafite

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
初试量少了，需要加大剂量
另外，用不了900度的高温，你可以从300度开始，逐步加温 50 C/step

如果你有TGA，可以测个热重曲线
赞一下 回复此楼
2楼2024-03-08 00:41:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

博派擎天柱

新虫 (初入文坛)
根据图片判断
1、试烧样品太少，造成成品量较低
2、温度过高，导致材料分解后被气体带出去了
调试：1、设备抽真空到-1后，法兰端阀门关闭，保压半小时看下压力表的数值，确认一下密封度
2、石英舟更换成半封口式石英管，确保一下材料分解后不受气流的影响。
3、做温阶，900度做不出来，就先尝试降低温度
赞一下 回复此楼
4楼2024-04-03 15:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 5/250 2026-11-07 17:34 by Xc2FxHsHkBNc
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 5/250 2026-11-07 17:23 by Xc2FxHsHkBNc
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 4/200 2026-11-07 16:50 by Xc2FxHsHkBNc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 16:17 by Xc2FxHsHkBNc
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 16:06 by Xc2FxHsHkBNc
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”：确已离世，正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 23/1150 2026-11-07 06:49 by Equinoxhua
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 5/250 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 8/400 2026-11-06 16:34 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 04:47 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
[基金申请] 各位基础老师们，看完中央《从严治党》的决定后，对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭