24小时热门版块排行榜    

查看: 2144  |  回复: 3
【悬赏金币】回答本帖问题,作者evelsing将赠送您 15 个金币

evelsing

新虫 (初入文坛)

[求助] zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了 已有1人参与

这是我合成zif8的方法:将1.6463g Zn(COOCH3)·2H2O和1.092g?Co(NO3)2·6H2O溶解在80ml甲醇中并超声10分钟,在烧杯中形成紫色的溶液。将2.464g二甲基咪唑溶解在80ml甲醇中并超声十分钟。?在室温下将二甲基咪唑溶液快速倒入金属盐混合溶液中,并在室温下剧烈搅拌6小时。搅拌完成后,将混合物在室温下老化6小时。离心收集并用甲醇洗涤3次。将样品再60℃下真空干燥过夜,获得前驱体ZIF-8(Co、Zn)mof。
然后放入管式炉中在氮气氛围下热解,我是抽真空换气抽了5次,然后氮气是流动的,流速大概在100sccm~20sccm(几个都试了),在900摄氏度热解3h,然后就只剩几个黑渣,参考了很多篇文献都是这个温度,然后怀疑漏气,我把所有接口都用真空硅脂涂了一遍;具体是哪里出现了问题呀,下面是我烧前后的对比:

zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了


zif8(Co、Zn)在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了-1


@jackdeng @lich666 发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rlafite

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
初试量少了,需要加大剂量
另外,用不了900度的高温,你可以从300度开始,逐步加温 50 C/step

如果你有TGA,可以测个热重曲线
2楼2024-03-08 00:41:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨东

新虫 (小有名气)

前驱体太少了 这个材料产量低很正常
3楼2024-03-24 16:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

博派擎天柱

新虫 (初入文坛)

根据图片判断
1、试烧样品太少,造成成品量较低
2、温度过高,导致材料分解后被气体带出去了
调试:1、设备抽真空到-1后,法兰端阀门关闭,保压半小时看下压力表的数值,确认一下密封度
2、石英舟更换成半封口式石英管,确保一下材料分解后不受气流的影响。
3、做温阶,900度做不出来,就先尝试降低温度
4楼2024-04-03 15:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 evelsing 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +4 SUICHILD 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:14 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +8 2026调剂侠 2026-03-12 8/400 2026-03-13 13:21 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +6 小刘快快上岸 2026-03-11 6/300 2026-03-13 11:11 by houyaoxu
[考研] b区环境工程求调剂 +3 Maps1 2026-03-10 5/250 2026-03-13 10:28 by Yuyi.
[考研] 08食品或轻工求调剂,本科发表3篇sci一区top论文,一志愿南师大食品科学与工程 +3 我是一个兵, 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:21 by Yuyi.
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +6 温乔乔乔乔 2026-03-12 9/450 2026-03-13 09:59 by houyaoxu
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 0703化学调剂 +8 小奶苍 2026-03-07 8/400 2026-03-12 22:05 by 飞仙戟羽
[考研] 289求调剂 +4 步川酷紫123 2026-03-11 4/200 2026-03-11 19:41 by peike
[考研] 材料工程330分求调剂,一志愿985 +5 小材化本科 2026-03-07 5/250 2026-03-11 16:51 by 535743368
[考研] 接受26届调剂生 +22 猪猪猪毛 2026-03-06 23/1150 2026-03-11 14:55 by Lly031128
[考研] 288求调剂 +13 王晓阳- 2026-03-09 18/900 2026-03-11 14:01 by Linda Hu
[考研] 328,0703考生求调剂,一志愿为东北师范大学 +3 观素律 2026-03-09 4/200 2026-03-10 15:58 by houyaoxu
[考研] 材料与化工求调剂 +11 与冬清宁 2026-03-07 14/700 2026-03-10 14:23 by Linda Hu
[考博] 找博导 +4 小呆呆熊 2026-03-07 4/200 2026-03-10 11:08 by 天道酬勤2026686
[考研] 数二英二309分请求调剂 +3 dtdxzxx 2026-03-09 4/200 2026-03-09 19:56 by yuningshan
[考研] 求调剂,一志愿华中科大0702,数一英一,293 +4 小罗露一二 2026-03-07 4/200 2026-03-08 16:36 by 星空星月
[考研] 085701环境工程专业,初试305,均过国家A区线 +7 卡卡来了@ 2026-03-07 8/400 2026-03-08 06:40 by 刘兵
[考研] 求调剂推荐 +4 微辣不吃 2026-03-06 4/200 2026-03-07 00:28 by leaiy
信息提示
请填处理意见