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evelsing

新虫 (初入文坛)

[求助] zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了 已有1人参与

这是我合成zif8的方法：将1.6463g Zn(COOCH3)·2H2O和1.092g?Co(NO3)2·6H2O溶解在80ml甲醇中并超声10分钟，在烧杯中形成紫色的溶液。将2.464g二甲基咪唑溶解在80ml甲醇中并超声十分钟。?在室温下将二甲基咪唑溶液快速倒入金属盐混合溶液中，并在室温下剧烈搅拌6小时。搅拌完成后，将混合物在室温下老化6小时。离心收集并用甲醇洗涤3次。将样品再60℃下真空干燥过夜，获得前驱体ZIF-8（Co、Zn）mof。
然后放入管式炉中在氮气氛围下热解，我是抽真空换气抽了5次，然后氮气是流动的，流速大概在100sccm~20sccm（几个都试了），在900摄氏度热解3h，然后就只剩几个黑渣，参考了很多篇文献都是这个温度，然后怀疑漏气，我把所有接口都用真空硅脂涂了一遍；具体是哪里出现了问题呀，下面是我烧前后的对比：

zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了


zif8（Co、Zn）在氮气氛围下900摄氏度热解后材料烧没了-1


@jackdeng @lich666 发自小木虫Android客户端
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1楼 2024-03-07 10:48:51
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rlafite

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
初试量少了，需要加大剂量
另外，用不了900度的高温，你可以从300度开始，逐步加温 50 C/step

如果你有TGA，可以测个热重曲线
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2楼2024-03-08 00:41:38
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杨东

新虫 (小有名气)
前驱体太少了 这个材料产量低很正常
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3楼2024-03-24 16:39:48
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博派擎天柱

新虫 (初入文坛)
根据图片判断
1、试烧样品太少，造成成品量较低
2、温度过高，导致材料分解后被气体带出去了
调试：1、设备抽真空到-1后，法兰端阀门关闭，保压半小时看下压力表的数值，确认一下密封度
2、石英舟更换成半封口式石英管，确保一下材料分解后不受气流的影响。
3、做温阶，900度做不出来，就先尝试降低温度
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4楼2024-04-03 15:27:59
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