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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于HPLC法方法学验证
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aokahu

木虫 (小有名气)

[求助] 关于HPLC法方法学验证 已有4人参与

中国药典2020版四部通则0512高效液相色谱法中系统适用性试验包括理论版数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性，其中重复性即仪器精密度，通常取对照品溶液连续进样5次；通则9101分析方法验证指导原则中精密度部分包括重复性和中间精密度，未包括仪器精密度。为什么常规进行方法学验证时精密度部分常包含了仪器精密度？而且通常用连续6次进样评价而非药典规定的5次？
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1楼 2024-01-15 17:14:57
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两者本来就是不同的概念，一个讲的是色谱法，另一个讲的是方法学验证。色谱法的前提需要保证仪器本身是稳定精密的，通常重复多次进样同一个对照液来评判；方法学验证的目的是证明方法本身的可操作性，通常配制多个样品，比较不同样品间的重现程度（当然方法学的验证远不止这一点点内容）。
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10楼2024-01-18 14:44:51
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:36:37
你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？...

基本概念搞清楚，再去思考重复几针，如何重复的问题！！！背后的逻辑都没搞明白，在那里探讨什么5+2，3+3有什么意义吗？常规检测跟方法学验证是两个完全不同的东西！！！5+2是用来考察对照配制结果的平行、可靠程度，USP通常如此操作；色谱系统适用性试验跟进样精密度扯不到一块上，应归属到方法专属性上！！不懂就去研细GMP指南，药典指导原则，不要在那里瞎猜。
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14楼2024-02-18 13:40:55
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普通回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aokahu: 金币+40, ★有帮助 2024-01-16 10:31:24
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用性中考察进样精密度用的，而且一般是双份，6+1或者5+2，有的实验室3+3。
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2楼2024-01-16 09:23:12
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

我们都是重复6次
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3楼2024-01-16 10:19:13
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aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

感谢你的回答！我们仪器精密度会放到方法学验证中，而且是单份对照6针，感觉不太合理。那你们那边系统适用性考察会放到方法学验证中吗？还是方法开发的时候考察，将其中一些高风险因子纳入到检测方法中吗？
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4楼2024-01-16 10:31:03
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aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？
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5楼2024-01-16 10:36:37
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aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2024-01-16 10:19:13
我们都是重复6次...

感谢你的回答！
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6楼2024-01-16 10:42:12
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lizhihen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2024-01-16 10:19:13
我们都是重复6次...

不配制双份，测回收率？
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7楼2024-01-16 15:24:19
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lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
aokahu: 金币+8, ★有帮助 2024-01-16 16:44:08
引用回帖:
4楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:31:03
感谢你的回答！我们仪器精密度会放到方法学验证中，而且是单份对照6针，感觉不太合理。那你们那边系统适用性考察会放到方法学验证中吗？还是方法开发的时候考察，将其中一些高风险因子纳入到检测方法中吗？...

对照品溶液一般需要配制双份，计算第二份相对第一份的回收率；系统适用性是每个序列都需要的，系统适用性满足要求，才能进行后续的方法学验证（具体项目）或者日常检测；方法开发，会根据具体方法，评估风险较大的项目，进行预验证，比如有关物质的专属性、灵敏度、溶液稳定性，必要的时候，回收率
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8楼2024-01-16 15:29:37
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lizhihen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:36:37
你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？...

我们不做离子色谱，我们HPLC-UV和GC-FID，对照品溶液都是配制双份的，以含量为例，限度98.0%~102.0%，第二份对照品溶液相对第一份对照品溶液的回收率范围为98.0%~102.0%。我们委外的离子色谱（包括基毒LC-MSMS、ICP），我看人家都做线性的。
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9楼2024-01-16 15:33:03
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