应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于HPLC法方法学验证
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
161/2返回列表12下一页
查看: 2310  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者aokahu将赠送您 2 个金币

aokahu

木虫 (小有名气)

[求助] 关于HPLC法方法学验证 已有4人参与

中国药典2020版四部通则0512高效液相色谱法中系统适用性试验包括理论版数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性，其中重复性即仪器精密度，通常取对照品溶液连续进样5次；通则9101分析方法验证指导原则中精密度部分包括重复性和中间精密度，未包括仪器精密度。为什么常规进行方法学验证时精密度部分常包含了仪器精密度？而且通常用连续6次进样评价而非药典规定的5次？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2024-01-15 17:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两者本来就是不同的概念，一个讲的是色谱法，另一个讲的是方法学验证。色谱法的前提需要保证仪器本身是稳定精密的，通常重复多次进样同一个对照液来评判；方法学验证的目的是证明方法本身的可操作性，通常配制多个样品，比较不同样品间的重现程度（当然方法学的验证远不止这一点点内容）。
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2024-01-18 14:44:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:36:37
你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？...

基本概念搞清楚，再去思考重复几针，如何重复的问题！！！背后的逻辑都没搞明白，在那里探讨什么5+2，3+3有什么意义吗？常规检测跟方法学验证是两个完全不同的东西！！！5+2是用来考察对照配制结果的平行、可靠程度，USP通常如此操作；色谱系统适用性试验跟进样精密度扯不到一块上，应归属到方法专属性上！！不懂就去研细GMP指南，药典指导原则，不要在那里瞎猜。
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2024-02-18 13:40:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aokahu: 金币+40, ★有帮助 2024-01-16 10:31:24
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用性中考察进样精密度用的，而且一般是双份，6+1或者5+2，有的实验室3+3。
赞一下 回复此楼
2楼2024-01-16 09:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

我们都是重复6次
赞一下 回复此楼
3楼2024-01-16 10:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

感谢你的回答！我们仪器精密度会放到方法学验证中，而且是单份对照6针，感觉不太合理。那你们那边系统适用性考察会放到方法学验证中吗？还是方法开发的时候考察，将其中一些高风险因子纳入到检测方法中吗？
赞一下 回复此楼
4楼2024-01-16 10:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 09:23:12
方法学验证精密度一般做重复性（一般为方法精密度，指的是配制6份样品，分别检测）和中间精密度，有的实验室也做仪器精密度（也叫系统精密度或进样精密度）。对照品重复进样，一般是包含在系统适用性的，是系统适用 ...

你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？
赞一下 回复此楼
5楼2024-01-16 10:36:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aokahu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2024-01-16 10:19:13
我们都是重复6次...

感谢你的回答！
回复此楼
6楼2024-01-16 10:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2024-01-16 10:19:13
我们都是重复6次...

不配制双份，测回收率？
赞一下 回复此楼
7楼2024-01-16 15:24:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
aokahu: 金币+8, ★有帮助 2024-01-16 16:44:08
引用回帖:
4楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:31:03
感谢你的回答！我们仪器精密度会放到方法学验证中，而且是单份对照6针，感觉不太合理。那你们那边系统适用性考察会放到方法学验证中吗？还是方法开发的时候考察，将其中一些高风险因子纳入到检测方法中吗？...

对照品溶液一般需要配制双份，计算第二份相对第一份的回收率；系统适用性是每个序列都需要的，系统适用性满足要求，才能进行后续的方法学验证（具体项目）或者日常检测；方法开发，会根据具体方法，评估风险较大的项目，进行预验证，比如有关物质的专属性、灵敏度、溶液稳定性，必要的时候，回收率
赞一下 回复此楼
8楼2024-01-16 15:29:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhihen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:36:37
你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？...

我们不做离子色谱，我们HPLC-UV和GC-FID，对照品溶液都是配制双份的，以含量为例，限度98.0%~102.0%，第二份对照品溶液相对第一份对照品溶液的回收率范围为98.0%~102.0%。我们委外的离子色谱（包括基毒LC-MSMS、ICP），我看人家都做线性的。
赞一下 回复此楼
9楼2024-01-16 15:33:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 aokahu 的主题更新
161/2返回列表12下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂 +18 艾志恒 2026-04-03 19/950 2026-04-07 16:00 by 起飞的比熊1
[考研] 0702物理学学硕299求调剂 +3 祁柒连 2026-04-06 3/150 2026-04-07 12:48 by 小木虫gyh
[考研] 材料科学与工程320求调剂，080500 +8 黄瓜味薯片 2026-04-06 8/400 2026-04-07 11:13 by wangjy2002
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿211生物学280分 求调剂 +5 李rien 2026-04-05 5/250 2026-04-06 10:30 by zhyzzh
[考研] 085410人工智能 初试316分 求调剂 +7 残星拂曙 2026-03-31 7/350 2026-04-06 10:09 by 蓝云思雨
[考研] 考研调剂 +3 mcbbc 2026-04-04 3/150 2026-04-05 10:03 by barlinike
[考研] 333求调剂 +9 阿科逸 2026-03-31 9/450 2026-04-04 18:25 by macy2011
[考研] 348分环境工程·调剂 +10 吴彦祖24k 2026-04-03 11/550 2026-04-04 14:19 by 无际的草原
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 311求调剂 +20 zchqwer 2026-04-01 22/1100 2026-04-03 22:09 by lglzsd
[考研] 化工求调剂 +11 荔香芝士椰奶 2026-04-03 11/550 2026-04-03 22:06 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂不挑专业 +3 xrh030412 2026-04-01 3/150 2026-04-03 14:40 by 氮气气气
[考研] 326求调剂 +10 崽崽仔 2026-04-02 10/500 2026-04-03 09:08 by 帕尔马拉特
[考研] 293求调剂 +4 珂珂乐 2026-04-02 4/200 2026-04-02 20:10 by 6781022
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +9 双马尾痞老板2 2026-04-01 9/450 2026-04-02 12:14 by oooqiao
[考研] 一志愿9初试366 本双非求调剂 +4 运气来得若有似� 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:56 by guanxin1001
[考研] 348环境工程调剂 +3 吴彦祖24k 2026-04-01 3/150 2026-04-02 09:14 by nanaliuyun
[考研] 286求调剂 +5 Sa67890. 2026-04-01 7/350 2026-04-01 19:50 by 6781022
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭