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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于HPLC法方法学验证
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白
引用回帖:
10楼: Originally posted by t892893235 at 2024-01-18 14:44:51
两者本来就是不同的概念，一个讲的是色谱法，另一个讲的是方法学验证。色谱法的前提需要保证仪器本身是稳定精密的，通常重复多次进样同一个对照液来评判；方法学验证的目的是证明方法本身的可操作性，通常配制多个样 ...

正解，两个通则评价的对象是不一样的，通则0512评价的是液相色谱系统，而通则9101评价的是检测方法。
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
11楼2024-01-18 17:24:15
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 15:24:19
不配制双份，测回收率？...

样品的制备过程，才涉及到样品制备双份以供验证试验结果，测定回收率，是评价样品制备过程的可靠性
通常称为样品的可靠性（精密度检验）
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12楼2024-01-23 10:28:49
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lizhihen at 2024-01-16 15:24:19
不配制双份，测回收率？...

正规都是配双份样品，当样品数据问题复杂，才用B份样品验证。
测回收率，只是验证样品制备过程的可靠性。国标没有特别要求
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13楼2024-02-18 13:17:40
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:36:37
你好呀，HPLC，GC，离子色谱系统适用性试验中进样精密度也是按照上述方案进行的吗？双份对照品进样结果是如何评价的呢？...

基本概念搞清楚，再去思考重复几针，如何重复的问题！！！背后的逻辑都没搞明白，在那里探讨什么5+2，3+3有什么意义吗？常规检测跟方法学验证是两个完全不同的东西！！！5+2是用来考察对照配制结果的平行、可靠程度，USP通常如此操作；色谱系统适用性试验跟进样精密度扯不到一块上，应归属到方法专属性上！！不懂就去研细GMP指南，药典指导原则，不要在那里瞎猜。
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14楼2024-02-18 13:40:55
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JASON10010

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

系统适用性的目的主要是考察色谱系统的适用性与稳定性，适用性一般用理论版数、分离度、灵敏度、拖尾因子来判定，而稳定性则采用连续进样，以单样多针的方式，通过峰面积、保留时间等的RSD值来判定当前色谱系统是否稳定，强调的是连续进样，仅仅只是判断色谱系统的稳定。
精密度包含重复性与中间精密度（或重现性），目的是考察整个分析方法的稳定性，包括样品配制（药典要求至少6份样品）、色谱系统（系统适用性）以及计算方式等，是以整个分析方法的最终测定结果的误差值判断方法的稳定性；而中间精密度或重现性旨在改变人员、设备或实验室时，方法的重现能力。
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15楼2024-02-22 11:46:49
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983176813

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aokahu at 2024-01-16 10:31:03
感谢你的回答！我们仪器精密度会放到方法学验证中，而且是单份对照6针，感觉不太合理。那你们那边系统适用性考察会放到方法学验证中吗？还是方法开发的时候考察，将其中一些高风险因子纳入到检测方法中吗？...

仪器精密度应该作为日常考察项，也就是所谓的系统适用性，而不只是在方法验证中考虑。
高风险因子是指啥，说的有点模糊哦
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16楼2024-06-07 13:45:03
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