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gsjgsjgsj007

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教:结晶怎样纯化

从柱层析中冲下几个结晶流份,流动相是氯仿-甲醇,流份溶液有颜色,结晶看上去不是很纯。请教给位,怎样处理,才能得到较纯的结晶,以便于打谱,定结构。
       可不可以先挥干,然后再用氯仿溶解。
       谢谢!
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svidy

金虫 (正式写手)


gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
重结晶。一两次就比较干净了
2楼2009-10-11 22:32:27
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lvjingsy

木虫 (正式写手)

★ ★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-22 13:42
用氯仿-甲醇溶解,记住一定要用尽量少的溶媒至溶解成澄清的液体,可以边加热边加溶媒,最后封好口放入冰箱内即可
爱在左,同情在右,走在生命的两旁,有泪可落确不觉得悲凉!
3楼2009-10-14 09:16:16
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lelin_01

新虫 (初入文坛)

路过学习了
4楼2009-10-22 11:02:57
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)


472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-22 13:43
是不是较纯的结晶,可以先找3个不同的展开系统做TLC看看。在氯仿-甲醇系统中洗脱下来的物质,可以用少量甲醇加热溶解过滤,放冷结晶,结不出来的话再加点氯仿进去。
5楼2009-10-22 12:42:06
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cece728

金虫 (正式写手)


472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励 欢迎常来! 10-31 21:37
首先用溶剂来洗涤样品,洗涤的顺序是:极性由小到大!注意洗涤液不要丢掉,必要时要合并重新洗涤!再找合适的溶剂进行重结晶,重结晶一般以混合溶剂为佳。
6楼2009-10-22 22:11:15
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qlfccg

新虫 (初入文坛)

  领教了
7楼2009-10-28 20:14:26
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yuqunying

银虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 11-1 17:57
看来样品极性较大,可以先加入相对大量的石油醚,再慢慢加极性较大的溶剂,如丙酮,将样品洗一下,然后重结晶,
8楼2009-10-31 19:47:11
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在海上

金虫 (正式写手)

莫氏家族 莫笑


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 11-1 17:57
氯仿甲醇重结晶,别急,放着。可能出晶比较慢。出来会很白,很纯!如果极性大的物质,要少放甲醇,否则出不来。
上善若水厚德载物
9楼2009-11-01 15:53:13
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XIAONIU1030

铜虫 (小有名气)

重结晶,建议先用纯溶剂试试。
10楼2009-12-02 13:32:29
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