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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gsjgsjgsj007

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教:结晶怎样纯化

从柱层析中冲下几个结晶流份,流动相是氯仿-甲醇,流份溶液有颜色,结晶看上去不是很纯。请教给位,怎样处理,才能得到较纯的结晶,以便于打谱,定结构。
       可不可以先挥干,然后再用氯仿溶解。
       谢谢!
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yuqunying

银虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 11-1 17:57
看来样品极性较大,可以先加入相对大量的石油醚,再慢慢加极性较大的溶剂,如丙酮,将样品洗一下,然后重结晶,
8楼2009-10-31 19:47:11
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svidy

金虫 (正式写手)


gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
重结晶。一两次就比较干净了
2楼2009-10-11 22:32:27
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lvjingsy

木虫 (正式写手)

★ ★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-22 13:42
用氯仿-甲醇溶解,记住一定要用尽量少的溶媒至溶解成澄清的液体,可以边加热边加溶媒,最后封好口放入冰箱内即可
爱在左,同情在右,走在生命的两旁,有泪可落确不觉得悲凉!
3楼2009-10-14 09:16:16
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)


472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-22 13:43
是不是较纯的结晶,可以先找3个不同的展开系统做TLC看看。在氯仿-甲醇系统中洗脱下来的物质,可以用少量甲醇加热溶解过滤,放冷结晶,结不出来的话再加点氯仿进去。
5楼2009-10-22 12:42:06
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