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gsjgsjgsj007

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 45.6
帖子: 105
在线: 13.6小时
虫号: 393865
注册: 2007-06-06
性别: GG
专业: 天然药物化学

[交流] 请教：结晶怎样纯化

从柱层析中冲下几个结晶流份，流动相是氯仿-甲醇，流份溶液有颜色，结晶看上去不是很纯。请教给位，怎样处理，才能得到较纯的结晶，以便于打谱，定结构。
可不可以先挥干，然后再用氯仿溶解。
谢谢！

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1楼 2009-10-11 21:07:54

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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 9103.7
帖子: 1900
在线: 90.2小时
虫号: 435337
注册: 2007-08-25
专业: 中药质量评价

★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-22 13:43

是不是较纯的结晶，可以先找3个不同的展开系统做TLC看看。在氯仿-甲醇系统中洗脱下来的物质，可以用少量甲醇加热溶解过滤，放冷结晶，结不出来的话再加点氯仿进去。

赞一下(6人)

5楼2009-10-22 12:42:06

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svidy

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 817.2
红花: 1
帖子: 602
在线: 15分钟
虫号: 844665
注册: 2009-09-10

★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09

重结晶。一两次就比较干净了

赞一下(4人)

2楼2009-10-11 22:32:27

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lvjingsy

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1785.9
散金: 37
红花: 2
帖子: 367
在线: 72.6小时
虫号: 850483
注册: 2009-09-17
性别: MM
专业: 中药质量评价

★ ★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-22 13:42

用氯仿-甲醇溶解，记住一定要用尽量少的溶媒至溶解成澄清的液体，可以边加热边加溶媒，最后封好口放入冰箱内即可

赞一下(10人)

爱在左，同情在右，走在生命的两旁，有泪可落确不觉得悲凉！

3楼2009-10-14 09:16:16

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cece728

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 514.8
散金: 212
帖子: 363
在线: 19.7小时
虫号: 227621
注册: 2006-03-24
性别: GG
专业: 有机合成

★
472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励欢迎常来！ 10-31 21:37

首先用溶剂来洗涤样品，洗涤的顺序是：极性由小到大！注意洗涤液不要丢掉，必要时要合并重新洗涤！再找合适的溶剂进行重结晶，重结晶一般以混合溶剂为佳。

赞一下(10人)

6楼2009-10-22 22:11:15

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