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gsjgsjgsj007

铜虫 (小有名气)

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[交流] 请教：结晶怎样纯化

从柱层析中冲下几个结晶流份，流动相是氯仿-甲醇，流份溶液有颜色，结晶看上去不是很纯。请教给位，怎样处理，才能得到较纯的结晶，以便于打谱，定结构。
可不可以先挥干，然后再用氯仿溶解。
谢谢！

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1楼 2009-10-11 21:07:54

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svidy

金虫 (正式写手)

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★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09

重结晶。一两次就比较干净了

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2楼2009-10-11 22:32:27

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lvjingsy

木虫 (正式写手)

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★ ★
gsjgsjgsj007(金币+1,VIP+0): 10-15 22:09
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-22 13:42

用氯仿-甲醇溶解，记住一定要用尽量少的溶媒至溶解成澄清的液体，可以边加热边加溶媒，最后封好口放入冰箱内即可

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爱在左，同情在右，走在生命的两旁，有泪可落确不觉得悲凉！

3楼2009-10-14 09:16:16

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lelin_01

新虫 (初入文坛)

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路过学习了

4楼2009-10-22 11:02:57

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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)

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★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-22 13:43

是不是较纯的结晶，可以先找3个不同的展开系统做TLC看看。在氯仿-甲醇系统中洗脱下来的物质，可以用少量甲醇加热溶解过滤，放冷结晶，结不出来的话再加点氯仿进去。

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5楼2009-10-22 12:42:06

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cece728

金虫 (正式写手)

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★
472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励欢迎常来！ 10-31 21:37

首先用溶剂来洗涤样品，洗涤的顺序是：极性由小到大！注意洗涤液不要丢掉，必要时要合并重新洗涤！再找合适的溶剂进行重结晶，重结晶一般以混合溶剂为佳。

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6楼2009-10-22 22:11:15

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qlfccg

新虫 (初入文坛)

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领教了

7楼2009-10-28 20:14:26

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yuqunying

银虫 (正式写手)

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回复

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 11-1 17:57

看来样品极性较大，可以先加入相对大量的石油醚，再慢慢加极性较大的溶剂，如丙酮，将样品洗一下，然后重结晶，

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8楼2009-10-31 19:47:11

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在海上

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莫氏家族莫笑

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★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 11-1 17:57

氯仿甲醇重结晶，别急，放着。可能出晶比较慢。出来会很白，很纯！如果极性大的物质，要少放甲醇，否则出不来。

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上善若水厚德载物

9楼2009-11-01 15:53:13

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XIAONIU1030

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重结晶，建议先用纯溶剂试试。

10楼2009-12-02 13:32:29

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