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wwwhit

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】关于石墨烯合成的几个问题已有1人参与

最近看了不少关于化学法制备石墨烯的文献,但遇到个问题比较困惑。许多文献都是把石墨氧化后超声、离心,但有的是说取离心完后的上层液体(去掉底部沉淀下来的未氧化的固体),有的文献是说取离心完后的沉淀,再去还原。氧化石墨烯到底存在于离心后的上层液体还是沉淀?还有测石墨烯SEM和TEM的时候,浓度多大比较合适?
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redmirage

铁杆木虫 (正式写手)


wwwhit(金币+1,VIP+0):谢谢 10-13 09:28
单片的氧化石墨烯只在溶液里,沉淀都是团聚,就是氧化石墨了吧。测TEM浓度不能太高,不然根本找不到单片。文献里一般也都小于1mg/ml。还是7楼的正解啊
10楼2009-10-12 21:34:03
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yaolu-abc

木虫 (正式写手)


wwwhit(金币+1,VIP+0):xiexie 11-14 13:53
一般取下面的沉淀,上面的离心不出来,沉淀用稀盐酸洗涤完全除去不能通过蒸发除去的阴离子
15楼2009-10-21 21:57:53
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chemjl

银虫 (小有名气)

★ ★
wwwhit(金币+1,VIP+0):谢谢 10-11 18:27
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 10-11 21:07
上层液体和底部沉淀中都有氧化石墨,只是底部沉淀中还有大量的杂质需要除去
2楼2009-10-11 16:57:20
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wwwhit

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chemjl at 2009-10-11 16:57:
上层液体和底部沉淀中都有氧化石墨,只是底部沉淀中还有大量的杂质需要除去

那就是说应该用上层液体中的氧化石墨去还原了?如果像有些文献中所说的用底部沉淀,那大量的杂质怎么才能除去?
刚开始做石墨烯,好多不懂!
3楼2009-10-11 18:30:12
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yangxw

木虫 (正式写手)


wwwhit(金币+1,VIP+0):谢谢! 10-12 08:18
当然取上层的啊。不过氧化方法对头的话一般沉淀很少的,几乎没有
4楼2009-10-12 06:52:05
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wwwhit

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yangxw at 2009-10-12 06:52:
当然取上层的啊。不过氧化方法对头的话一般沉淀很少的,几乎没有

不过上层液体中的氧化石墨烯怎么分离出来?抽滤太慢了!难道再次离心?也就是说第一次离心转速要慢点,把未氧化的始末沉淀下来,第二次离心转速快点,把氧化石墨烯沉淀下来?
5楼2009-10-12 08:23:19
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wwwhit

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yangxw at 2009-10-12 06:52:
当然取上层的啊。不过氧化方法对头的话一般沉淀很少的,几乎没有

离心沉淀量的多少应该除与氧化方法有关外,还与离心速度有关吧!即使氧化方法对头,离心速度大,应该也有沉淀的氧化石墨烯,如果只取上层溶液,那么沉淀中的氧化石墨烯就浪费了。
6楼2009-10-12 09:49:24
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yangxw at 2009-10-12 06:52:
当然取上层的啊。不过氧化方法对头的话一般沉淀很少的,几乎没有

下层是否可以重新再利用?
语言是窗户或墙
7楼2009-10-12 13:57:50
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shardowzx

捐助贵宾 (知名作家)


wwwhit(金币+1,VIP+0):谢谢指导! 10-12 18:57
氧化石墨烯一般在1.5万转速下离心2小时可以离下来
上液可以静置一星期以上 会产生沉淀
表征时TEM SEM用量非常少 1mg/ml都嫌浓度高
8楼2009-10-12 18:08:55
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rubing100

木虫 (著名写手)

大开眼界呀,谢谢了!
9楼2009-10-12 19:48:58
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