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houyang1213

木虫 (正式写手)

[求助] 初来咋到 石墨烯合成

小弟最近采用Hummers法合成GO,当反应最后采用HCL,H2O离心洗涤后,发现离心管底部,含有黑色和黄色的混合物,做xrd分析表明含有GO和片状石墨,
请问各位大侠,你们在合成GO时有出现我这种情况吗?文献中提到的离心后全部都是GO吗?
他们是如何将GO和片状石墨分离的?
不胜感激
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houyang1213

木虫 (正式写手)

自己先顶下
2楼2011-07-31 07:20:28
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yzwenzi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

houyang1213(金币+1): 2011-07-31 09:11:50
我曾经也用Hummers法做过,也遇到了你这种问题,只是没有找到合适的方法解决,感觉反应不完全,连产率也不清楚,离心时很麻烦,需要洗涤多次
3楼2011-07-31 08:26:04
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houyang1213

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yzwenzi at 2011-07-31 08:26:04:
我曾经也用Hummers法做过,也遇到了你这种问题,只是没有找到合适的方法解决,感觉反应不完全,连产率也不清楚,离心时很麻烦,需要洗涤多次

你也遇到这种情况啊
我就是感觉没有反应完全,xrd分析时有很多石墨的峰,
你所说的洗涤离心多次,洗了多少次
我只洗涤了4次,HCL2次,H2O2次,我发现为什么每次洗涤时都会损失掉很多的GO,你的离心是多少转的呀?
你遇到过洗涤时会损失大量的GO
4楼2011-07-31 09:11:36
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yzwenzi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没有损失了大量的GO我不是很清楚,当时是用蒸馏水洗的,洗涤了7次,至ph值差不多6~7,10000转,每次好像是10min,如果转速小的话就延长一下时间,每次洗完倒掉上清液的时候就会损失很多,出来的峰有很多杂峰
5楼2011-08-01 08:12:10
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)

劈脸一耳巴

【答案】应助回帖

文献上不是说GO溶于水嘛?把GO和石墨的混合物一起加入水,再离心,只要溶液行不行呢?我也准备做GO呢,望多交流!!
一颗心老是牵挂结果,反而更难有收获!
6楼2011-08-12 09:15:22
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zhiyuan2007

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
楼主,菜鸟求助,小弟刚开始做合成氧化石墨烯的实验,请问那个离心洗涤,是每次离心后,把沉淀放到滤纸上用盐酸或蒸馏水洗,还是沉淀直接加入等量盐酸或水里离心就行了。
7楼2012-07-19 16:44:49
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