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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 此图质量如何？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 此图质量如何？

大家帮忙看看哪个地方需要修饰？不好的话请大家批评指正。

[ Last edited by zhaoyangqufu on 2009-10-10 at 23:28 ]
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1楼 2009-10-10 23:26:40
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wsujlu378

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhaoyangqufu(金币+2,VIP+0):恩，文献里很多人也就做到50°，我改一下，谢谢您 10-11 17:37
613K和673K的数据不到60°，其他的基本正常吧，骨架结构应该没有塌陷，不过做的过于细致了。
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2楼2009-10-11 14:50:26
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-10-11 14:50:
613K和673K的数据不到60°，其他的基本正常吧，骨架结构应该没有塌陷，不过做的过于细致了。

您说的过于细致是啥意思啊？请详细指教一下。谢谢您。
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3楼2009-10-11 17:16:20
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-10-11 14:50:
613K和673K的数据不到60°，其他的基本正常吧，骨架结构应该没有塌陷，不过做的过于细致了。

613K和673K的数据不到60°，是实验员测试的问题，应该没事吧？50°之后基本没什么东西了。
还有，可以说明我的化合物骨架稳定到553-573K吗？？？
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4楼2009-10-11 17:17:22
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wsujlu378

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhaoyangqufu(金币+6,VIP+0):'孔道在0.8nm左右？6度左右的峰不强是个硬伤，晶华度不够？'请问您是这么看出来的？我的晶体的孔道最大也就8埃。测试之前的确是纯晶体，但我碾碎了测的。有影响吗？ 10-11 17:34
引用回帖:
Originally posted by zhaoyangqufu at 2009-10-11 17:17:

613K和673K的数据不到60°，是实验员测试的问题，应该没事吧？50°之后基本没什么东西了。
还有，可以说明我的化合物骨架稳定到553-573K吗？？？

这个给到50°的数据就可以，严格意义上说孔道应该能稳定到673K，因为你5°左右的峰一直那样，加热后由于客体分子和端基配位分子的失去有一些新峰出现很正常，而且有的很难得到S-S单晶转化的晶体数据，看你的图晶体最大的孔道应该没有呼吸作用，不过晶体结构在受热的时候有点变化是真的，可以真空加热后看能测单晶不，也许能有更好的结果。孔道在0.8nm左右？6度左右的峰不强是个硬伤，晶华度不够？
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5楼2009-10-11 17:25:24
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wsujlu378

0.8nm是经验吧，瞎猜的，现测现粉碎也许能好一点，6°的峰看起来有点像纳米材料的峰，不像单晶的峰，这个感觉100K一测就行，你测的太多了反倒让自己工作量很大，不知道你是什么体系长的，有很多对空气中水分或者湿度敏感的晶体就是这样，很难得到好的PXRD图，如果你是溶剂热做的我倒是有个办法

[ Last edited by wsujlu378 on 2009-10-11 at 18:04 ]
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6楼2009-10-11 17:39:33
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wsujlu378

哥，不用给金币吧，我就是瞎说
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7楼2009-10-11 17:40:30
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jingweiii

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zhaoyangqufu(金币+2,VIP+0): 10-11 20:01
水热体系的，呵呵不知道您有什么高招？孔道的呼吸您是怎么看的？或者说，从粉末衍射里怎么看？
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8楼2009-10-11 17:48:34
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wsujlu378

引用回帖:
Originally posted by jingweiii at 2009-10-11 17:48:
水热体系的，呵呵不知道您有什么高招？孔道的呼吸您是怎么看的？或者说，从粉末衍射里怎么看？

换人了，你不是楼主呀？水热体系没有办法了，不过可以试着加大浓度看能获得同构的小晶体不，这样可以直接测XRD而不用粉碎了。如果晶体孔道有呼吸作用，前面的峰会有移动，如果是柔性的孔道，比如偏六边形的孔道在加热后变成正六边形的话，晶体没加热的时候小角度会有双峰，加热后XRD会在双峰的位置出现单峰。都是经验之谈，看了一点孔材料的文献，包括猜0.8nm左右的孔也是经验吧
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9楼2009-10-11 18:01:02
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-10-11 18:01:

换人了，你不是楼主呀？水热体系没有办法了，不过可以试着加大浓度看能获得同构的小晶体不，这样可以直接测XRD而不用粉碎了。如果晶体孔道有呼吸作用，前面的峰会有移动，如果是柔性的孔道，比如偏六边形的孔道 ...

分析的还是精辟啊，谢谢了。
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10楼2009-10-11 20:02:39
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