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合成磷酸钒钠Na3V2(PO4)3却合出Na3V(PO3)3N
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一直在合成磷酸钒钠，前4、50个样都是纯相，但最近合的几十个样在测了XRD后都是含有N或Fe的杂质，不知道是哪里出了问题？ 合成步骤： 溶胶凝胶法：60 mL去离子水合成0.005 mol磷酸钒钠，80 ℃下将深蓝色溶液蒸发至形成深绿色胶状 液氮冷冻、真空冷冻干燥凝胶24h后，在氩气气氛下，一段350 ℃4h研磨，二段800 ℃8h后测XRD 在前期烧结的时候，同样的流速下出气口1s有5-7个泡，现在却只有3-5个泡。考虑到是否漏气得到问题，将管式炉的管子和氩气的气瓶都换了新的，没有改善。 目前也不知道该怎么改进，烦请大佬们指教/(ㄒoㄒ)/~~ |
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