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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱堵塞怀疑
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shdmenglei

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】色谱柱堵塞怀疑

在做液相时色谱柱柱压总是变高，昨天做时，用纯甲醇冲柱是90bar,今天用纯甲醇冲柱是143bar。不接柱子时，压力为7bar，接柱子，不接检测器时，压力是124bar。柱压应该是117bar吧。当甲醇水的比例50：50 时，压力已经为324了。所以怀疑是柱子堵了。
我做的样品是中药急性子，油性成分比较多，先用石油醚回流了三遍，然后用乙醇-水回流。浓缩完之后溶剂几乎全是水了。用0.45um水系滤膜过滤后进的液相。
求助我这根柱子的堵塞原因，该如何解决。以后该注意什么事项。谢谢大家！！
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1楼 2009-10-07 09:18:22
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JJEELLYY

铁虫 (小有名气)
★
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢 10-7 11:16
做你这样的样品时一般要在分析柱前加一个保护柱，不知你加否。
柱子堵了一般堵柱前端，你可以把柱子反流向接，出口端不要接检测器，用甲醇调1-2ml/min，冲洗2-5min，再正接柱子，看看有没有效果。反冲时间不宜过长！
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2楼2009-10-07 10:16:58
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
★
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢，我试试看 10-7 11:17
你机器压力增大时，可能是过滤筛板污染，可以将柱头螺母卸下取出滤片并将其在20% 的硝酸溶液里超声波清洗约15 分钟，再用纯水超声波清洗10 分钟，重新装入色谱柱；
你怀疑是色谱柱问题那么建议：色谱柱的再生
A. 反相柱分别用甲醇：水=90：10，纯甲醇，二氯甲烷做流动相依次冲洗，每次冲洗体积为柱体积
的30 倍，然后以相反顺序冲洗；
B. 正相柱分别用正己烷，异丙醇，二氯甲烷，甲醇做流动相依次冲洗，每次为柱体积的30 倍，甲醇冲洗完以后再以相反的次序冲洗，至正己烷。注意使用流动相必须严格脱水。
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
3楼2009-10-07 10:26:36
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★
shdmenglei(金币+1,VIP+0): 10-7 11:17
opq691(金币+1,VIP+0):注意9楼 10-8 13:28
甲醇水的比例50：50 ，你是走梯度吗，不走梯度，就不要用这个比例，这个比例气泡最多，黏度最大，压力也最大。
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心有所想，无所不为
4楼2009-10-07 10:33:50
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢 10-7 14:09
不接住有7bar说明泵头过滤器堵塞,需要清洗.中药样品一定要加保护住.最好不要反冲,反冲很容易坏住.
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5楼2009-10-07 12:32:47
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shdmenglei

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by nwxjh at 2009-10-7 10:33:
甲醇水的比例50：50 ，你是走梯度吗，不走梯度，就不要用这个比例，这个比例气泡最多，黏度最大，压力也最大。

对，我用的是梯度洗脱。应该是水越多，粘度越大，压力也越大吧，我以前试过。但气泡多少就不知道了。用之前都是经过超声脱气，然后还有液相自带的脱气装置，进行的脱气处理。
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6楼2009-10-07 14:13:50
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shdmenglei

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by JJEELLYY at 2009-10-7 10:16:
做你这样的样品时一般要在分析柱前加一个保护柱，不知你加否。
柱子堵了一般堵柱前端，你可以把柱子反流向接，出口端不要接检测器，用甲醇调1-2ml/min，冲洗2-5min，再正接柱子，看看有没有效果。反冲时间不宜过 ...

没加保护柱，好的，我试试吧。
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7楼2009-10-07 14:14:52
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shdmenglei

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-10-7 12:32:
不接住有7bar说明泵头过滤器堵塞,需要清洗.中药样品一定要加保护住.最好不要反冲,反冲很容易坏住.

好的，改天拿下来洗洗试试。谢谢。
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8楼2009-10-07 14:16:25
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heyongmei1

银虫 (初入文坛)
顺便请问：甲醇水的比例50：50 ，你是走梯度吗，不走梯度，就不要用这个比例，这个比例气泡最多，黏度最大，压力也最大。这个是什么原因，我一直都不太清楚。
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9楼2009-10-08 08:35:00
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