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shdmenglei银虫 (初入文坛)
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[交流]
【求助】色谱柱堵塞怀疑
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在做液相时色谱柱柱压总是变高，昨天做时，用纯甲醇冲柱是90bar,今天用纯甲醇冲柱是143bar。不接柱子时，压力为7bar，接柱子，不接检测器时，压力是124bar。柱压应该是117bar吧。当甲醇水的比例50：50 时，压力已经为324了。所以怀疑是柱子堵了。 我做的样品是中药急性子，油性成分比较多，先用石油醚回流了三遍，然后用乙醇-水回流。浓缩完之后溶剂几乎全是水了。用0.45um水系滤膜过滤后进的液相。 求助我这根柱子的堵塞原因，该如何解决。以后该注意什么事项。谢谢大家！！ |
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9楼2009-10-08 08:35:00
2楼2009-10-07 10:16:58
jessicaxin20
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shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢，我试试看 10-7 11:17
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢，我试试看 10-7 11:17
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你机器压力增大时，可能是过滤筛板污染，可以将柱头螺母卸下取出滤片并将其在20% 的硝酸溶液里超声波清洗约15 分钟，再用纯水超声波清洗10 分钟，重新装入色谱柱； 你怀疑是色谱柱问题那么建议：色谱柱的再生 A. 反相柱分别用甲醇：水=90：10，纯甲醇，二氯甲烷做流动相依次冲洗，每次冲洗体积为柱体积 的30 倍，然后以相反顺序冲洗； B. 正相柱分别用正己烷，异丙醇，二氯甲烷，甲醇做流动相依次冲洗，每次为柱体积的30 倍，甲醇冲洗完以后再以相反的次序冲洗，至正己烷。注意使用流动相必须严格脱水。  |
3楼2009-10-07 10:26:36
nwxjh
荣誉版主 (文坛精英)
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4楼2009-10-07 10:33:50