| 查看: 761 | 回复: 8 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 shdmenglei 的 6 个金币 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
shdmenglei银虫 (初入文坛)
|
[交流]
【求助】色谱柱堵塞怀疑
|
||
|
在做液相时色谱柱柱压总是变高，昨天做时，用纯甲醇冲柱是90bar,今天用纯甲醇冲柱是143bar。不接柱子时，压力为7bar，接柱子，不接检测器时，压力是124bar。柱压应该是117bar吧。当甲醇水的比例50：50 时，压力已经为324了。所以怀疑是柱子堵了。 我做的样品是中药急性子，油性成分比较多，先用石油醚回流了三遍，然后用乙醇-水回流。浓缩完之后溶剂几乎全是水了。用0.45um水系滤膜过滤后进的液相。 求助我这根柱子的堵塞原因，该如何解决。以后该注意什么事项。谢谢大家！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有70人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有12人回复
-
招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师
已经有3人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有13人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有7人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有13人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有8人回复
shdmenglei
银虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 240.5
- 散金: 1
- 帖子: 21
- 在线: 5.9小时
- 虫号: 663674
- 注册: 2008-11-27
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
6楼2009-10-07 14:13:50
2楼2009-10-07 10:16:58
jessicaxin20
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.01
- 金币: 1566.1
- 散金: 573
- 红花: 7
- 帖子: 662
- 在线: 79.2小时
- 虫号: 858640
- 注册: 2009-09-28
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
★
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢，我试试看 10-7 11:17
shdmenglei(金币+1,VIP+0):谢谢，我试试看 10-7 11:17
|
你机器压力增大时，可能是过滤筛板污染，可以将柱头螺母卸下取出滤片并将其在20% 的硝酸溶液里超声波清洗约15 分钟，再用纯水超声波清洗10 分钟，重新装入色谱柱； 你怀疑是色谱柱问题那么建议：色谱柱的再生 A. 反相柱分别用甲醇：水=90：10，纯甲醇，二氯甲烷做流动相依次冲洗，每次冲洗体积为柱体积 的30 倍，然后以相反顺序冲洗； B. 正相柱分别用正己烷，异丙醇，二氯甲烷，甲醇做流动相依次冲洗，每次为柱体积的30 倍，甲醇冲洗完以后再以相反的次序冲洗，至正己烷。注意使用流动相必须严格脱水。  |
3楼2009-10-07 10:26:36
nwxjh
荣誉版主 (文坛精英)
...退居二线...若隐若现...
- 应助: 186 (高中生)
- 贵宾: 12.047
- 金币: 39297
- 散金: 135063
- 红花: 982
- 沙发: 6712
- 帖子: 39831
- 在线: 3762.6小时
- 虫号: 143130
- 注册: 2005-12-22
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 化学化工区
4楼2009-10-07 10:33:50
