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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+50, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:28
1. 短链脂肪酸极性大，跟十五烷/十六烷极性差别很大，没有衍生化在同一根柱子上分析不是很合适。2.前面有虫友提到的漏气问题，要关注进样瞬间的漏气，可以看看换成隔垫后第一针是不是最大，后面开始随机波动。3. 短链脂肪酸沸点不高，初始柱温95度可能会偏高导致峰型不好，可以考虑降低初始温度。
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Kobe君临天下
11楼2023-07-13 12:29:19
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 11:12:34
对，也可以在开机前，通了载气后的状态，在进样口滴一滴液体...

刚刚试了下，果然漏气哎!
漏气的话对重复性影响会特别大吗？
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12楼2023-07-13 14:53:28
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
比较大

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13楼2023-07-13 14:54:23
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by chjm1016 at 2023-07-13 12:29:19
1. 短链脂肪酸极性大，跟十五烷/十六烷极性差别很大，没有衍生化在同一根柱子上分析不是很合适。2.前面有虫友提到的漏气问题，要关注进样瞬间的漏气，可以看看换成隔垫后第一针是不是最大，后面开始随机波动。3. 短 ...

1.我们用的这跟是专门分析挥发酸的FFAP柱，工程师来的时候嫌麻烦没有换下来直接用它测得十五烷/十六烷。2.漏气情况确实存在哎，之前是看网上说进样口那里不要拧太近否则不好扎所以就没敢拧太紧，结果是有点松了，用上面同学提到的方法滴了滴乙醇一测果然有气泡往外冒，但不知道影响会不会这么大。。。3.嗯嗯，之前初始柱温设定的是80℃，后来看到另一个方法改的，峰形的话两种方法有时都会有裂峰啥的，但不是太多。
多谢你的帮助，那我再试一下！
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14楼2023-07-13 14:58:19
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 14:54:23
比较大

嗯嗯，那我拧紧了再试一下，多谢啦！
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15楼2023-07-13 14:59:35
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 14:54:23
比较大

你好，刚刚关机开载气的情况下我拧紧了进样口，那里滴的乙醇就不再冒泡了，但开机进样之后又滴了几滴乙醇怎么就感觉漏的很厉害呢，滴上的乙醇噗噗的，是沸腾还是说漏气呢？虽然进样口200度但如果不漏气的话感觉应该也不会噗噗的吧。。。
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16楼2023-07-13 15:29:59
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
开机后进样口温度高，有可能沸腾了；以开机前不漏气为准。

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17楼2023-07-13 17:19:01
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 17:19:01
开机后进样口温度高，有可能沸腾了；以开机前不漏气为准。

国产的气相进样垫和衬管里的玻璃毛你们那边一般多少个样换一次呢？
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18楼2023-07-13 17:22:53
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
进样垫估计四五十针就该换了

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Kobe君临天下
19楼2023-07-13 17:23:36
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
玻璃毛换的比较少

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20楼2023-07-13 17:24:37
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